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Dittrich, Max; Eitel, Wilhelm; Heidelberger Akademie der Wissenschaften / Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse [Hrsg.]
Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse: Abteilung A, Mathematisch-physikalische Wissenschaften (1911, 21. Abhandlung): Über Verbesserungen der Ludwig-Sipoeczschen Wasserbestimmungsmethode in Silikaten — Heidelberg, 1911

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https://doi.org/10.11588/diglit.37074#0004
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M. Dittrich und W. Eitel:

stets durch blinde Versuche, d. h. ohne Silikatpulver, die Zunahme
des Absorptionsrohres feststellen, welche bei dem eigentlichen
Versuche jedesmal in Abzug zu bringen ist. Ein Umkippen des
Platinschiffchens oder ein Überschäumen der Schmelze kann
ferner leicht zur Zerstörung des Rohres und zum Mißlingen der
Bestimmung führen.
Trotz dieser Mängel blieb die SiPöcz'schc Methode jedoch
diejenige, welche bei genügender Übung und relativer Einfachheit
des Apparates3) immerhin noch, besonders bei schwer zersetz-
lichen Mineralien, die besten Resultate gab, und besonders dann
nicht entbehrt werden konnte, wenn die Substanz infolge Mangels
an Material noch weiter verwendet werden mußte.
Es lag daher nahe, zu versuchen, ob es nicht möglich wäre,
das Porzellanrohr durch ein solches aus Quarzglas und auch
das durch seine hygroskopischen Eigenschaften unangenehme
Natrium-Kalium-Karbonat durch ein geeigneteres Schmelzmittel
zu ersetzen. Für diese Versuche wurde dem einen von uns
von der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Stiftung
HEINRICH EANz, eine größere Summe zur Verfügung gestellt,
wofür auch an dieser Stelle gedankt sei.
Seit einigen Jahren hat man gelernt, Quarz zu einem durch-
sichtigen Glase zu schmelzen und daraus Gefäße verschiedener
Art für chemische Zwecke, wie Tiegel, Röhren usw. zu machen,
welche äußerst starke Erhitzung und schroffe Temperaturwechsel,
ohne zu springen, vertragen. Wir verwendeten derartige Röhren,
welche nach unseren Angaben von der Firma W. C. HERAEUS in
Hanau angefertigt waren. Es wurde zunächst ein Rohr von
40 cm Länge, 20 mm Durchmesser und 0,5 mm Wandstärke ver-
wendet. Als Verschluß der offenen Enden dienten anfangs vul-
kanisierte Kautschukstopfen, jedoch stellte sich bald heraus, daß
diese bei starker Erhitzung des Rohres Feuchtigkeit abgaben;
auch bot eine Kühlung der Rohrenden durch aufgelegte feuchte
und immer wieder angefeuchtete Leinwandstückchen keinen
3) Von F. A. GoocH (Hm. CAcw. 12, 247 [1880] ; OAem. Ahws 42,
326 [1880]) ist für den gleichen Zweck ein etwas komplizierter und sehr
teurer Platinapparat angegeben, welcher in der Modifikation von W. F. HiLLE-
BKAND (Analysis of silicate and carbonate rocks, Washington 1910. 78;
Deutsch von Wilke Dörfurt, S. 70) in dem chemischen Laboratorium der Geo-
logical Survey der Vereinigten Staaten von Nordamerika mit gutem Erfolge
benutzt wird, sonst aber wegen seines hohen Preises wohl kaum allgemeine
Verwendung gefunden hat.
 
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