Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

Verbesserungen d. Ludwjg-Sipöczschen Wasserbestimmungsmethode in Silikaten. 5
Schutz dagegen. Die Wasserabgabe aus den Kautschukstopfen
war sehr beträchtlich, stets mehr als 2 mg, so daß die Gummi-
stopfen durch Schliffstücke ersetzt werden mußten. Dabei wurde
zur Vermeidung unnötiger Schliffe das eine Ende des Rohres,
an welchem der Absorptionsapparat saß, zu einer engen Röhre
ausgezogen und das Absorptionsrohr auf die Quarzröhre auf-
geschliffen, während die Zuleitungsröhre für die trockene Luft
an ihrem Ende dem Durchmesser des Quarzrohres entsprechend
erweitert in das Quarzrohr eingeschliffen war. Allein das Glas
des letzteren Schliffstückes dehnte sich gewöhnlich infolge seines
größeren Ausdehnungskoeffizienten so stark aus, daß es das um-
hüllende Quarzglas sprengte; es wurde deshalb auch dieses
Schliffstück durch ein solches aus Quarzglas ersetzt. Zur besseren
Dichtung wurden alle Schliffteile mit wenig feinem Graphitpulver
eingerieben.
Die Befestigung der Schliffstücke an der Absorptionsröhre
und dem Quarzrohr geschah durch Messingspiralfedern, welche
durch an dem Rohr und den Schliffstücken angebrachte Häkchen
gehalten wurden (siehe Figur). Die Länge des für die definitiven
Versuche benutzten Rohres betrug 45 cm bei 22 mm Weite und
0,5 mm Wandstärke; das sich daran anschließende engere Rohr
war 8 cm lang. Die Erhitzung der Röhre geschah auf einem
30 cm langen Verbrennungsofen, welcher auf der Figur weg-
gelassen ist, mit einem aus sieben Bunsenbrennern bestehenden
Reihenbrenner, dessen Hitze schließlich durch ein sechsfaches
Gebläse verstärkt werden konnte.
Zur Aufnahme der Substanz und des Schmelzmittels wurde,
wie dies bereits SiPöcz getan hatte, ein Platinschiffchen mit
übergreifendem Deckel von 12 cm Länge verwendet. Zum Schutze
gegen Überfließen der Schmelze oder Umkippen des Schiffchens
wurde dasselbe auf Rat des Herrn Dr. HAAGN von der Firma
W. C. HERAEUS mit einer an dem Quarzrohr innen anliegenden
Hülle aus dünnem Platinblech umgeben, welche durch angelötete
Versteifungen aus Platiniridiumdraht gegen Verbiegungen gut ge-
schützt war.
An Stelle des hygroskopischen Natrium-Kalium-Karhonats
wurde ferner reines Natrium-Karbonat verwendet; dasselbe läßt
sich leicht wasserfrei erhalten und nimmt auch beim Liegen
kaum Feuchtigkeit aus der Luft auf. Aus diesem Grunde wird
es ja auch als Urtitersubstanz in der Alkalimetrie verwendet.