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https://doi.org/10.11588/diglit.37074#0006
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M. Dittrich und W. Eitel:
Es besitzt einen wesentlich höheren Schmelzpunkt als das
Nafrium-Kalium-Karbonat und wirkt infolgedessen viel energischer
aufschließend ein. Das für die Versuche verwendete Natrium-
Karbonat wurde anfangs nur durch mäßig starkes Erhitzen im
Platintiegel — bis zum Glühen des Tiegelbodens — zur Gewichts-
konstanz gebracht, wie dies für die gewöhnlichen maßanaly-
tischen Arbeiten, bei denen jedesmal nur geringe Mengen Substanz
zur Verwendung kommen, genügt. Jedoch zeigte es sich bald,
daß eine derartig erhitzte Soda immer noch geringe Mengen
Wasser enthält, welche bei Anwendung von 5 g etwa 2 mg be-
trugen. Aus diesem Grunde wurde, entsprechend den Vorschriften
von PAUiA) und LuNGE ^), die Soda in einem Platintiegel im
Luftbad (Nickelbecher nach JANNASCH, welcher mit Asbest über-
deckt war) 21/2—3 Stunden auf 270—300° erhitzt. In der Tat
gab die so präparierte Soda bei „blinden" Wasserbestimmungen
auch bei Verwendung von 6 g stets recht gute Resultate, die
Zunahme des Absorptionsrohres betrug fast regelmäßig nur 0,6 mg,
auch war die so erhaltene Soda nicht hygroskopisch; man konnte
sie ruhig an der Luft einige Minuten stehen lassen, ohne mehr
als etwa 0,2 mg Zunahme zu erhalten; bei einer gründlichen
Durchmischung des Mineralpulvers mit der Aufschlußsoda brauchte
auf diese Zunahme kaum Rücksicht genommen zu werden.
Die größte Schwierigkeit, welche sich der Ausführung der
Methode entgegenstellte, lag in der genügenden Vortrocknung
des Luftstromes, welcher den Apparat durchstreicht. Anfangs
wurde ein Trockenapparat aus zwei langen, mit Chlorcalcium
beschickten U-Röhren und einer Schwefelsäure-Waschflasche be-
nutzt, an denen alle Verbindungen durch Glasröhren mit Kaut-
schukstopfen hergestellt waren. Da dieser Apparat jedoch nicht
vollkommen trockene Luft lieferte, trat an seine Stelle ein solcher,
in welchem nur noch Schwefelsäure zur Trocknung verwendet
wurde und dessen Glasteile untereinander durch Schliffstücke
mit Metallfedern in Verbindung standen. Die beiden U-Rohre
wurden mit Glaswolle beschickt, welche mit konzentrierter
Schwefelsäure getränkt war; das Einleitungsrohr der Waschtlasche
war zu einer kapillaren Spitze ausgezogen, um dadurch die Luft
in möglichst feinen Elasen durch die Säure treten zu lassen.
D TH. PAUL, Mg eA<3mAeAe% TÖ2i!gf3McAMMg'g?72g^otügM (As DgMfgeAg^
Tübingen 1902, S. 35.
D G. LUNGE, Zg^geAAA Au uM^gwoM^fg OAgwJg, 1904, 232.
M. Dittrich und W. Eitel:
Es besitzt einen wesentlich höheren Schmelzpunkt als das
Nafrium-Kalium-Karbonat und wirkt infolgedessen viel energischer
aufschließend ein. Das für die Versuche verwendete Natrium-
Karbonat wurde anfangs nur durch mäßig starkes Erhitzen im
Platintiegel — bis zum Glühen des Tiegelbodens — zur Gewichts-
konstanz gebracht, wie dies für die gewöhnlichen maßanaly-
tischen Arbeiten, bei denen jedesmal nur geringe Mengen Substanz
zur Verwendung kommen, genügt. Jedoch zeigte es sich bald,
daß eine derartig erhitzte Soda immer noch geringe Mengen
Wasser enthält, welche bei Anwendung von 5 g etwa 2 mg be-
trugen. Aus diesem Grunde wurde, entsprechend den Vorschriften
von PAUiA) und LuNGE ^), die Soda in einem Platintiegel im
Luftbad (Nickelbecher nach JANNASCH, welcher mit Asbest über-
deckt war) 21/2—3 Stunden auf 270—300° erhitzt. In der Tat
gab die so präparierte Soda bei „blinden" Wasserbestimmungen
auch bei Verwendung von 6 g stets recht gute Resultate, die
Zunahme des Absorptionsrohres betrug fast regelmäßig nur 0,6 mg,
auch war die so erhaltene Soda nicht hygroskopisch; man konnte
sie ruhig an der Luft einige Minuten stehen lassen, ohne mehr
als etwa 0,2 mg Zunahme zu erhalten; bei einer gründlichen
Durchmischung des Mineralpulvers mit der Aufschlußsoda brauchte
auf diese Zunahme kaum Rücksicht genommen zu werden.
Die größte Schwierigkeit, welche sich der Ausführung der
Methode entgegenstellte, lag in der genügenden Vortrocknung
des Luftstromes, welcher den Apparat durchstreicht. Anfangs
wurde ein Trockenapparat aus zwei langen, mit Chlorcalcium
beschickten U-Röhren und einer Schwefelsäure-Waschflasche be-
nutzt, an denen alle Verbindungen durch Glasröhren mit Kaut-
schukstopfen hergestellt waren. Da dieser Apparat jedoch nicht
vollkommen trockene Luft lieferte, trat an seine Stelle ein solcher,
in welchem nur noch Schwefelsäure zur Trocknung verwendet
wurde und dessen Glasteile untereinander durch Schliffstücke
mit Metallfedern in Verbindung standen. Die beiden U-Rohre
wurden mit Glaswolle beschickt, welche mit konzentrierter
Schwefelsäure getränkt war; das Einleitungsrohr der Waschtlasche
war zu einer kapillaren Spitze ausgezogen, um dadurch die Luft
in möglichst feinen Elasen durch die Säure treten zu lassen.
D TH. PAUL, Mg eA<3mAeAe% TÖ2i!gf3McAMMg'g?72g^otügM (As DgMfgeAg^
Tübingen 1902, S. 35.
D G. LUNGE, Zg^geAAA Au uM^gwoM^fg OAgwJg, 1904, 232.