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https://doi.org/10.11588/diglit.37320#0029
Über quantitative Radiumbestimmung durch Emanationsmessung. (A. 16) 99
lichkeit gegeben, auch schwächer aktive Substanzen der Unter-
suchung zugänglich zu machen. Die Untersuchung als Lösung
direkt ist hier nur möglich bei genügender Aktivität (z. ß. Pech-
blendelösungen). In den meisten Fällen (z. B. den Quellsedi-
menten) bringt erst eine Quantität genügende Wirkung hervor,
deren Lösungsmenge zu groß ist, um direkt untersucht werden
zu können. Man geht verschieden vor, je nachdem in der zu
untersuchenden Substanz Sulfate vorhanden sind oder nicht. In
Fällen, wo solche fehlen, genügt die einfache Auflösung der Sub-
stanz in konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure. Enthält die
Substanz Sulfate, so wäre Ausfällung des Radiums (in Gestalt von
Sulfaten) nicht auszuschließen; in diesem Falle fällt man durch
Zusatz von Schwefelsäure alle unlöslichen Präparate aus und führt
den Niederschlag durch Rochen in konzentrierter Sodalösung in
die Karbonate über. Die salzsaure Lösung der Karbonate bildet
das weitere Ausgangsmaterial. In ihr werden durch Zusatz von
Schwefelsäure die Sulfate gefällt, oder es wird, wenn ohne weiteres
keine Sulfate ausfallen, durch Zusatz von Bariumchlorid im Ver-
hältnis 1 : 500 (II, 6) die Bildung der Sulfate erleichtert.
Die Lösung wird durch ein quantitatives Filter von möglichst
geringen Dimensionen filtriert, der Filterrückstand gut gewaschen
und getrocknet. Vom Filterrückstand wird soviel wie möglich
direkt in den Nickeltiegel gebracht. Der Rest mit dem Filter wird
zusammengefaltet, ein Platindraht herumgewickelt und der Filter-
rest über der Bunsenhamme vollständig verascht. Der Aschenrest
wird ebenfalls in den Tiegel gebracht. Die weitere Behandlung
ist die unter lb beschriebene.
B. Messung.
Zur Ausführung der Messung werden die je nach dem vor-
liegenden Material wie angegeben hergesteliten Präparate nach
dem Erkalten im Tiegel in eine der in Fig. 3 a abgebildeten
Glühröhren getan und letzteres unten abgeschmolzen (Fig. 3 b).
Zur Erleichterung des späteren Ausglühens hat man darauf zu
achten, daß das Glas den Nickeltiegel gut umschließt, da eine
zwischen Glaswand und Tiegel befindliche wärmeisolierende Luft-
schicht die Erhitzung des Tiegels erschwert. Durch geringes Aus-
ziehen des Glührohrs beim Abschmelzen kann man leicht den
passenden Durchmesser hersteilen. Schließlich werden die beiden
lichkeit gegeben, auch schwächer aktive Substanzen der Unter-
suchung zugänglich zu machen. Die Untersuchung als Lösung
direkt ist hier nur möglich bei genügender Aktivität (z. ß. Pech-
blendelösungen). In den meisten Fällen (z. B. den Quellsedi-
menten) bringt erst eine Quantität genügende Wirkung hervor,
deren Lösungsmenge zu groß ist, um direkt untersucht werden
zu können. Man geht verschieden vor, je nachdem in der zu
untersuchenden Substanz Sulfate vorhanden sind oder nicht. In
Fällen, wo solche fehlen, genügt die einfache Auflösung der Sub-
stanz in konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure. Enthält die
Substanz Sulfate, so wäre Ausfällung des Radiums (in Gestalt von
Sulfaten) nicht auszuschließen; in diesem Falle fällt man durch
Zusatz von Schwefelsäure alle unlöslichen Präparate aus und führt
den Niederschlag durch Rochen in konzentrierter Sodalösung in
die Karbonate über. Die salzsaure Lösung der Karbonate bildet
das weitere Ausgangsmaterial. In ihr werden durch Zusatz von
Schwefelsäure die Sulfate gefällt, oder es wird, wenn ohne weiteres
keine Sulfate ausfallen, durch Zusatz von Bariumchlorid im Ver-
hältnis 1 : 500 (II, 6) die Bildung der Sulfate erleichtert.
Die Lösung wird durch ein quantitatives Filter von möglichst
geringen Dimensionen filtriert, der Filterrückstand gut gewaschen
und getrocknet. Vom Filterrückstand wird soviel wie möglich
direkt in den Nickeltiegel gebracht. Der Rest mit dem Filter wird
zusammengefaltet, ein Platindraht herumgewickelt und der Filter-
rest über der Bunsenhamme vollständig verascht. Der Aschenrest
wird ebenfalls in den Tiegel gebracht. Die weitere Behandlung
ist die unter lb beschriebene.
B. Messung.
Zur Ausführung der Messung werden die je nach dem vor-
liegenden Material wie angegeben hergesteliten Präparate nach
dem Erkalten im Tiegel in eine der in Fig. 3 a abgebildeten
Glühröhren getan und letzteres unten abgeschmolzen (Fig. 3 b).
Zur Erleichterung des späteren Ausglühens hat man darauf zu
achten, daß das Glas den Nickeltiegel gut umschließt, da eine
zwischen Glaswand und Tiegel befindliche wärmeisolierende Luft-
schicht die Erhitzung des Tiegels erschwert. Durch geringes Aus-
ziehen des Glührohrs beim Abschmelzen kann man leicht den
passenden Durchmesser hersteilen. Schließlich werden die beiden