Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

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Theodor Curtius und Harhvig Franzen:

zu einer farblosen, strahlig-ki'istallinen Masse erstarrte. Die so er-
haltenen 17,5 g Bleisalze wurden mehrmals mit 80 ccm Alkohol
ausgekocht und jedesmal heiß dekantiert. Es hinterbleiben 5 g in
Alkohol schwer lösliche Bleisalze. Diese werden in Wasser gelöst
und die Lösung vorsichtig so lange auf dem Wasserbade ein-
gedampft, bis sich farblose Nadeln abzuscheiden begannen. Dann
wurde erkalten gelassen, die farblosen Nadeln abgesaugt und
getrocknet.
0,5176 g Substanz gaben 0,5386 g PbSLp,
Gef. 69,75 Qo Pb. Ber. f. ameisensaures Blei 69,86 °/o Pb.
ln der ausgeätherten wässrigen Lösung der flüchtigen Säuren
ist also Ameisensäure vorhanden.
Die in Alkohol löslichen Bleisalze und die Mutterlaugen des
ameisensauren Bleis wurden zur Trockne eingedampft, mit Wasser
aufgenommen, in einen Destillationskolben übergespült, mit Phos-
phorsäure angesäuert und so lange der Wasserdampfdestillation
unterworfen, bis das Destillat nicht mehr sauer reagierte. Es wurde
mit weiteren Portionen der ausgeätherten wässrigen Lösung der
flüchtigen Säuren vereinigt und längere Zeit zur Zerstörung der
Ameisensäure mit überschüssigem gelbem Quecksilberoxyd auf dem
Wasserbade erhitzt. Durch Zusatz von Natronlauge wurden die
Quecksilbersalze in Natronsalze verwandelt, vom Quecksilber und
Quecksilberoxyd abfiltriert, auf dem Wasserbade ziemlich weit ein-
gedampft, mit Phosphorsäure angesäuert und so lange der Wasser-
dampfdestillation unterworfen, bis das Destillat nicht mehr sauer
reagierte. Letzteres wurde mit Natronlauge neutralisiert, die Lösung
der Natronsalze auf dem Wasserbad möglichst weit eingedampft,
dann im Vacuumexsiccator und schließlich bei 140° getrocknet. Die
so gewonnenen trocknen Natronsalze wurden mit öliger Phosphor-
säure, die durch längeres Erhitzen im Vacuurn auf 150—160° mög-
lichst entwässert worden war, gemischt und die freien Säuren im
Vacuurn bei einem Druck von 15—16 mm bei 100—130° abdestil-
liert. Die so gewonnenen freien Säuren wurden dann bei einem
Druck von 15—16 mm wuiter fraktioniert und zwei Fraktionen von
34—30° und von 30—34° erhalten; der Destillationskolben war
dann leer.
Analyse von Fraktion 34 — 30°.
1,4554 g Substanz verbrauchten 317,6 ccm n/10-NaOIt
0,5981 g des Silbersalzes gaben 0,3869 g Ag
Gef. 64,69 Qo Ag. Ber. f. essigsaures Silber 64,65 °/o Ag.