Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

(i (A. 8)

Theodor Curtius und Huttwig Franzen:

Da es weder durch fraktionierte Fällung noch nach der Methode
von HABERLAND gelingen konnte, die in dem Gemisch vorhandenen
Säuren voneinander zu trennen, wurde der Weg der fraktionierten
Destitlation eingeschlagen, welcher denn auch zum Ziele führte.
Die Säuren wurden nach Zerstörung der Ameisensäure in die
Natronsalze verwandelt; diese zunächst im Vakuumexsikkator und
dann hei 140° getrocknet. Die so gewonnenen trocknen Natronsalze
wurden mit öliger Phosphorsäure, die durch längeres Erhitzen im
Vakuum auf 150—160° möglichst entwässert worden war, gemischt
und die freien Säuren im Vakuum bei einem Druck von 15—16 mm
bei 100—120° abdestilliert. Die Säuren wurden mehrmals im
Vakuum fraktioniert und schließlich bei einem Druck von 15—16 mm
große Fraktion
kleine Fraktion
sehr kleine Fraktion
kleine Fraktion
mittelgroße Fraktion.
Die fraktionierte Destillation zeigt, daß hei den Temperaturen,
hei welcher die Propionsäure übergehen sollte, nur ganz kleine
Fraktionen erhalten werden, daß also die Menge der Propionsäure
jedenfahs nur sehr klein sein kann.
Die einzelnen Fraktionen wurden dann der Titration mit n/10-
Natronlauge unterworfen, die erhaltene Natronsalzlösung auf ein
kleines Volumen eingedampft, mit der berechneten Menge n/l-Silber-
nitratlösung gefällt und das so gewonnene Silbersalz analysiert.
Analyse von Fraktion 1.
0,6268 g Substanz verbrauchten 95,8 ccm n/10-NaOH
0,4844 g Silbersalz gaben 0,3184 g Ag
Gef. 64,40 °/g Ag. 13er. f. essigsaures Silber 64,65 °/g Ag.
In der Fraktion 1 liegt also eine 91,70 °^ige Essigsäure vor.

folgende Fraktionen erhalten:
1. 23—25°
2. 25—30°
3. 30—35°
4. 35—40°
5. 40—45°
6. 45—65°
7. 65—66°

Analyse von Fraktion 2.
0,6660 g Substanz verbrauchten 101,6 ccm n/10-NaOH
0,4548 g Silbersalz gaben 0,2902 g Ag