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Becker, August; Holthusen, Hermann; Heidelberger Akademie der Wissenschaften / Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse [Hrsg.]
Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse: Abteilung A, Mathematisch-physikalische Wissenschaften (1913, 6. Abhandlung): Über absolute Radiumbestimmungen mit dem Emanometer — Heidelberg, 1913

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https://doi.org/10.11588/diglit.37348#0032
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32 (A. 6)

A. Becker und H. Holthusen:

Vorausgesetzt ist bei beiden Anaiysen, daß im übrigen das an-
gewandte Verfahren zu einer vollständigen Gewinnung des in der
Ausgangssubstanz enthaltenen Radiums führte. Dies war durch
systematische Untersuchung der Leistungsfähigkeit der Einzelver-
fahren zu prüfen. Wir haben dies bei der Analyse der Dornasche
der zweiten Sendung eingehend durchgeführt.
3. Eine Ausgangsmenge von d6'.A3gr Dornasche wurde so-
lange mit Salzsäure über dem Sandbad erhitzt, bis die Auflösung
zum Stillstand gekommen war. Die Lösung wurde dann abfiltriert
und der Rückstand mit heißem Wasser ausgewaschen.
A. Die Salzsäure-Lösung, die den größten Teil der Aschen-
substanz enthielt, wurde in Mengen von jeweils etwa 300 ccm in
Glasgefäße von der Form unsrer Präparatgefäße längere Zeit einge-
schlossen und auf Emanation untersucht. Die Messung zeigte in
keinem Fall irgendeine nachweisbare Spur von Emanationsent-
wicklung. Die gesamte Lösung wurde dann mit Schwefelsäure ver-
setzt, um das entstehende Sulfat nach der Schmelzmethode zu unter-
suchen. Dieselbe ergab, berechnet auf den radioaktiven Gleichge-
wichtszustand, 0,1 Skalenteile pro gr Sulfat oder für die Gesamt-
menge (3.92 gr) des Sulfats 0,39 Sk., entsprechend einem Radium-
gehalt von 0.00000027 mgr.
B. Der in Salzsäure unlösliche Rückstand wog nach
dem Ausglühen 14.33 gr, betrug also nur noch 21.5 Proz. der Aus-
gangssubstanz. Derselbe wurde pulverisiert und dann mehrere
Stunden mit konz. Sodalösung gekocht.
a) Das Filtrat dieser ersten Sodakochung wurde zusammen
mit der Waschflüssigkeit des Rückstands mit Schwefelsäure ver-
setzt, um das entstehende Sulfat auf Radiumgehalt zu untersuchen.
Die Messung ließ keine Spur einer Emanationsentwicklung er-
kennen, was andeutet, daß der Radiumgehalt der Dornasche voll-
ständig im unlöslichen Rückstand der Sodakochung blieb.
Der ausgewaschene Rückstand wurde mit verdünnter Salz-
säure übergossen, sodaß alle gebildeten Karbonate unter lebhafter
Kohlensäureentwicklung in Lösung gingen.
Die Untersuchung der Emanationsentwicklung dieser Lösung
L 1 ergab^) 104.6 Skalenteile^), entsprechend einem Radiumgehalt
von 0.00007 512 mgr.
60) Hier und in allen folgenden Fällen auf die Gleichgewichtsmenge berechnet.
W Da die direkte Beobachtung durchweg im Gebiet der linearen Eich-
kurve des Emanometers blieb, haben wir die höheren Werte geradlinig extra-
poliert angegeben, sodaß auch für sie der Eichfaktor 7.18 X10"'- gilt.
 
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