Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

Untersuchungen über Coichicin. IV.

(A.16) 9

C21H23O7NJ:
Ber.: G 46,50 H4,28, N5,17, J 23,41, 00^ 22,87.
Gef.: G 46,45 H4,21, N5,35, J 23,60, OGHg 22,92.
J od-methoxy-phtalsäure.
Das Filtrat wurde im Vakuum auf ein kleines Volum ge-
bracht, dann mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und nach
Entfernung der abgeschiedenen anorganischen Salze häufig mit
Essigester extrahiert. Der Extrakt wurde getrocknet, der Essig-
ester abdestilliert und der Rückstand unter mehrfachem Zusatz
von Wasser so lange auf dem Wasserbad erhitzt, bis die ursprüng-
lich vorhandene Essigsäure vollständig vertrieben war; die nun-
mehr hinterbleibende gelbbraune Masse wurde zur Entfernung
von Verunreinigungen mit kaltem Chloroform verrieben, das Un-
gelöste abgesaugt und mehrmals aus heißem Wasser umkristalli-
siert.
Die so gewonnene Jod-methoxy-phtalsäure kristallisiert in
schwachgelblichen, durchsichtigen Kristallen und zeigt den
Schmelzpunkt 205^; sie ist leicht löslich in Alkohol, schwer löslich
in Wasser, fast unlöslich in Chloroform. Beim Erwärmen mit kon-
zentrierter Salpetersäure entwickelt sie Joddämpfe.
4,548 mg Sbst.: 5,62 mg CO2, 0,90 mg H^O.
4,07 mg Sbst.: 3,12 mg AgJ (Methoxylbestimmung).
C9H7OJ: Ber.: G 33,55, H2,19, OCH3 9,62.
Gef.: G 33,70, H2,21, OCHg 10,11.
Titration: 0,1816 g Sbst. verbrauchten 11,50 ccm "/iQ KOH.
C9H7O5J (zweibasisch) Äquivalentgewicht ber. 166, gef. 158.
4-Methoxy-o-phtalsäure.
2 g der Jod-methoxy-o-phtalsäure wurden in 25 ccm lOproz.
Natronlauge gelöst, mit 2 g Zinkstaub versetzt und das Gemisch
3 Stunden auf dem Wasserbad erwärmt. Dann wurde filtriert und
der zurückbleibende Zinkstaub mehrmals mit Natronlauge aus-
gekocht. Die vereinigten Filtrate wurden angesäuert, mit Äther
im Extraktionsapparat ausgezogen und die Extrakte nach dem
Trocknen konzentriert; es hinterblieb ein gelblichweißer Rück-
stand, der mehrmals aus wenig heißem Wasser umkristallisiert