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Heidelberger Akademie der Wissenschaften / Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse [Hrsg.]
Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse: Abteilung A, Mathematisch-physikalische Wissenschaften (1919, 16. Abhandlung): Untersuchungen über Colchicin: Teil 4 — Heidelberg, 1919

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https://doi.org/10.11588/diglit.36506#0010
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10 (A.16)

A. WlNDAUS :


wurde. Die abgeschiedenen Kristalle wurden abgesaugt und mit
eiskaltem Wasser gewaschen; sie bildeten schöne, lange, durch-
sichtige Nadeln, die jodfrei sind und bei 171° schmelzen.
3,420 mg Sbst.: 6,906 mg COg, 1,253 mg H^O.
CgHgO^: Ber.: C 55,10, H 4,11.
Gef.: C 55,09, H 4,10.
Von den beiden Methoxy-o-phtalsäuren schmilzt die 3-Säure
bei 173—174°, die 4-Säure bei 171°. Besser geeignet zur Unter-
scheidung sind die Anhydride der Säuren, von denen das der
3-Methoxy-phtalsäure bei 160—161°, dasjenige der 4-Methoxy-
phtalsäure bei 97—98° schmilzt.
Zur Bereitung des Anhydrids unserer Säure wurde diese so
lange auf den Schmelzpunkt erhitzt, bis die Blasenbildung auf-
gehört hatte. Das erhaltene Anhydrid wurde in wenig Eisessig
gelöst und durch vorsichtigen Zusatz von eiskaltem Wasser wieder
ausgefällt; es kristallisierte in durchsichtigen Blättchen vom
Schmelzpunkt 97—98° und erwies sich dadurch als das Anhydrid
der 4-Methoxy-o-phtalsäure.
N-acetyl-colchinol-methyläther.
Der N-acetyl-colchinol-methyläther kann nach zwei verschie-
denen Verfahren gewonnen werden, entweder durch Deduktion
des N-acetyl-jodcolchinol-methyläthers mit Zinkstaub und Essig-
säure, oder durch Methylierung des N-acetyl-colchinols mittels
Dimethylsulfat und- Natronlauge.
Das N-acetyl-colchinol CgiH^^O^N wurde nach den früheren
Angaben bereitet; 2 g des Materials wurden in 100 ccm lOproz.
Natronlauge gelöst, mit 10 ccm Dimethylsulfat versetzt und 4 Stun-
den geschüttelt; es fiel ein weißer Niederschlag aus, der aus wäß-
rigem Methylalkohol umkristallisiert wurde und so in verästelten
Nadeln vom Schmelzpunkt 199° erhalten wurde.
0,1166 g Sbst.: 0,2900 g COg, 0,0684 g HgO.
C21H25O5N: Ber.: C 67.90, H6,78.
Gef.: C 67,85, H6,56.
Colchinol-methyläther-hydrochlorid.
4 g N-acetyl-colchinol-methyläther wurden in 40 ccm Methyl-
alkohol gelöst und nach Zusatz von 40 ccm konzentrierter Salz-
 
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