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https://doi.org/10.11588/diglit.36506#0011
Untersuchungen über Golchicin. IY. (A. 16) 11
säure 16 Stunden am Rückfluß kühler gekocht; das Reaktions-
gemisch wurde nach Verdunsten des Methylalkohols mit Wasser
versetzt und die Lösung sechsmal mit Chloroform ausgeschüttelt.
Das Chloroform, das das salzsaure Salz des Colchinolmethyläthers
aufgenommen hatte, wurde abdestilliert, der Rückstand in heißem
Wasser gelöst und mit konzentrierter Salzsäure versetzt. Das in
konzentrierter Salzsäure sehr wenig lösliche Colchinol-methyläther-
hydrochlorid fiel aus und wurde durch ein gehärtetes Filter ab-
gesaugt und dann nochmals auf dieselbe Weise umkristallisiert.
Ausbeute 85%. Es kristallisiert in schönen Nadeln, die bei etwa
254° unter Zersetzung schmelzen.
0,0659 g Sbst.: 0,0250 g AgCl.
CiAgO^N.HCl: Ber.: CI 9,70. Gef.: CI 9,81.
Colchinol-methyläther.
Ein§ wäßrige Lösung von 2 g salzsaurem Salz wurde mit
Natronlauge versetzt und mit Chloroform mehrmals ausgeschüttelt.
Das Chloroform nahm das Amin auf und hinterließ es beim Ein-
dunsten als farblosen Firnis. Zur Reinigung wurde das Rohpro-
dukt in Äther gelöst und mit Petroläther gefällt. Die abgeschie-
denen Kristalle schmolzen bei 94° und bestanden aus büschel-
förmig angeordneten Nüdelchen; sie sind unlöslich in Wasser und
Petroläther, löslich in Äther, Essigäther, Chloroform und in ver-
dünnten Säuren.
3,003 mg Sbst.: 0,117 ccm N (15°, 754 mm).
C19H23O4N: Ber.: N4.25. Gef.: N4,58.
4-Methoxy-phtalimid.
Bei der oben beschriebenen Verseifung des N-acetyl-colchinol-
methyläthers ist die Abspaltung des Acetylrestes vom Stickstoff
und die Bildung des Colchinol-methyläther-hydrochlorids die
Hauptreaktion; daneben erfolgt in geringem Maß auch eine Ver-
seifung von Methoxylgruppen, wahrscheinlich im Trimethoxy-
benzolring. Die dabei erhaltenen.Reaktionsprodukte sind alkali-
löslich und werden in unreinem Zustande gewonnen, wenn man
nach möglichst vollständiger Abtrennung des Colchinol-methyl-
äther-hydrochlorids die verschiedenen Mutterlaugen zur Trockne
eindampft.
säure 16 Stunden am Rückfluß kühler gekocht; das Reaktions-
gemisch wurde nach Verdunsten des Methylalkohols mit Wasser
versetzt und die Lösung sechsmal mit Chloroform ausgeschüttelt.
Das Chloroform, das das salzsaure Salz des Colchinolmethyläthers
aufgenommen hatte, wurde abdestilliert, der Rückstand in heißem
Wasser gelöst und mit konzentrierter Salzsäure versetzt. Das in
konzentrierter Salzsäure sehr wenig lösliche Colchinol-methyläther-
hydrochlorid fiel aus und wurde durch ein gehärtetes Filter ab-
gesaugt und dann nochmals auf dieselbe Weise umkristallisiert.
Ausbeute 85%. Es kristallisiert in schönen Nadeln, die bei etwa
254° unter Zersetzung schmelzen.
0,0659 g Sbst.: 0,0250 g AgCl.
CiAgO^N.HCl: Ber.: CI 9,70. Gef.: CI 9,81.
Colchinol-methyläther.
Ein§ wäßrige Lösung von 2 g salzsaurem Salz wurde mit
Natronlauge versetzt und mit Chloroform mehrmals ausgeschüttelt.
Das Chloroform nahm das Amin auf und hinterließ es beim Ein-
dunsten als farblosen Firnis. Zur Reinigung wurde das Rohpro-
dukt in Äther gelöst und mit Petroläther gefällt. Die abgeschie-
denen Kristalle schmolzen bei 94° und bestanden aus büschel-
förmig angeordneten Nüdelchen; sie sind unlöslich in Wasser und
Petroläther, löslich in Äther, Essigäther, Chloroform und in ver-
dünnten Säuren.
3,003 mg Sbst.: 0,117 ccm N (15°, 754 mm).
C19H23O4N: Ber.: N4.25. Gef.: N4,58.
4-Methoxy-phtalimid.
Bei der oben beschriebenen Verseifung des N-acetyl-colchinol-
methyläthers ist die Abspaltung des Acetylrestes vom Stickstoff
und die Bildung des Colchinol-methyläther-hydrochlorids die
Hauptreaktion; daneben erfolgt in geringem Maß auch eine Ver-
seifung von Methoxylgruppen, wahrscheinlich im Trimethoxy-
benzolring. Die dabei erhaltenen.Reaktionsprodukte sind alkali-
löslich und werden in unreinem Zustande gewonnen, wenn man
nach möglichst vollständiger Abtrennung des Colchinol-methyl-
äther-hydrochlorids die verschiedenen Mutterlaugen zur Trockne
eindampft.