6(B. 4)
Otto Warburg:
Nr.
1
mit
1,5 ccm
Material
in c;
KOH
in b
Nr.
2
,,
1 5
,,
;
H3PO4
,, a
Nr.
3
,,
1 5
V*-* ?!
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Fe „ c;
KOH
?! B
Nr.
4
,,
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^ W !?
?!
Fe „ c;
H3PO4
„ a
Nach einer passenden Zeit wurden die Druckverminderungen
in Nr. 1 und Nr. 3 abgelesen, dann sofort die in Nr. 2 und Nr. 4,
die Anhänge a umgekippt, und nach eingetretener Druckkonstanz
die Drucke in Nr. 2 und Nr. 4 notiert. Man erhäit so die unter
Fe-Einfluß mehrproduzierte COg.
Schließlich sei, wie schon früher, auch hier nochmals darauf
hingewiesen, daß für alle COa-Bestimmungen das Materiai durch
Waschen mit einer bicarbonatfreien Flüssigkeit von See-
wasser befreit sein muß.
I. Der Eisengehalt der Eier
ist so gering, daß bei den zur Verfügung stehenden Materialmengen
für die Bestimmung nur kolorimetrische Methoden in Betracht
kommen. Von diesen erwies sich als sehr brauchbar und bequern
die Methode nach LAcns und FRiEDENTHAM. Im einzelnen ver-
fuhr ich folgendermaßen:
Die Eier von reifen Strongylocentroten wurden mit See-
wasser gewaschen und dann mit COg-haltigem Seewasser von
ihren GallerthüIIen befreit^, sodaß beim Zentrifugieren ein ganz
dichtes Eisediment erhalten wurde. 10 ccm Sediment wurden
in eine flache Porzellanschale gebracht, zur Trockne verdampft
und durch Erhitzen verascht. Die Kohle wurde heiß mit Salz-
säure extrahiert, getrocknet, wieder geglüht und ein zweites Mal
mit Salzsäure extrahiert. Dann wurden die vereinigten salzsauren
Auszüge, nach Zugabe eines ICörnchens KCIOg zur Überführung
des Eisens in die Oxydform, zur Trockne gedampft. Der durch
FeCh schwach gelblich gefärbte Rückstand wurde in wenigen
Kubikzentimetern Wasser und einem Tropfen verdünnter Salz-
säure aufgenommen und mit Wasser auf ein Volumen von 3 ccm
gebracht; davon wurden 1 ccm in ein Reagensglas gegeben und
1 ccm 6 n-HCl, 1 ccm 10% KCNS und 1 ccm Äther zugefügt.
^ Biochem. Zeitschrift, Bd. 32, S. 130 (1911); ein Vorteil dieser Methode
ist unter anderem, daß ldeine Mengen H3PO4 die Färbung im Äther nicht
beeinflussen.
^ Siehe PFLÜGERS Archiv, loc. cit.
Otto Warburg:
Nr.
1
mit
1,5 ccm
Material
in c;
KOH
in b
Nr.
2
,,
1 5
,,
;
H3PO4
,, a
Nr.
3
,,
1 5
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Fe „ c;
KOH
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Nr.
4
,,
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^ W !?
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H3PO4
„ a
Nach einer passenden Zeit wurden die Druckverminderungen
in Nr. 1 und Nr. 3 abgelesen, dann sofort die in Nr. 2 und Nr. 4,
die Anhänge a umgekippt, und nach eingetretener Druckkonstanz
die Drucke in Nr. 2 und Nr. 4 notiert. Man erhäit so die unter
Fe-Einfluß mehrproduzierte COg.
Schließlich sei, wie schon früher, auch hier nochmals darauf
hingewiesen, daß für alle COa-Bestimmungen das Materiai durch
Waschen mit einer bicarbonatfreien Flüssigkeit von See-
wasser befreit sein muß.
I. Der Eisengehalt der Eier
ist so gering, daß bei den zur Verfügung stehenden Materialmengen
für die Bestimmung nur kolorimetrische Methoden in Betracht
kommen. Von diesen erwies sich als sehr brauchbar und bequern
die Methode nach LAcns und FRiEDENTHAM. Im einzelnen ver-
fuhr ich folgendermaßen:
Die Eier von reifen Strongylocentroten wurden mit See-
wasser gewaschen und dann mit COg-haltigem Seewasser von
ihren GallerthüIIen befreit^, sodaß beim Zentrifugieren ein ganz
dichtes Eisediment erhalten wurde. 10 ccm Sediment wurden
in eine flache Porzellanschale gebracht, zur Trockne verdampft
und durch Erhitzen verascht. Die Kohle wurde heiß mit Salz-
säure extrahiert, getrocknet, wieder geglüht und ein zweites Mal
mit Salzsäure extrahiert. Dann wurden die vereinigten salzsauren
Auszüge, nach Zugabe eines ICörnchens KCIOg zur Überführung
des Eisens in die Oxydform, zur Trockne gedampft. Der durch
FeCh schwach gelblich gefärbte Rückstand wurde in wenigen
Kubikzentimetern Wasser und einem Tropfen verdünnter Salz-
säure aufgenommen und mit Wasser auf ein Volumen von 3 ccm
gebracht; davon wurden 1 ccm in ein Reagensglas gegeben und
1 ccm 6 n-HCl, 1 ccm 10% KCNS und 1 ccm Äther zugefügt.
^ Biochem. Zeitschrift, Bd. 32, S. 130 (1911); ein Vorteil dieser Methode
ist unter anderem, daß ldeine Mengen H3PO4 die Färbung im Äther nicht
beeinflussen.
^ Siehe PFLÜGERS Archiv, loc. cit.