Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

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Über die gruppenspezifische Substanz A
bis 130 g dieses Niederschlages. Diese Substanz wird mit 600 ccm
einer Mischung von 65 Vol. Äthanol mit 35 Vol. Wasser über-
gossen und 15 Stunden kräftig geschüttelt. Danach läßt man
1 Stunde stehen, wobei sich die klare Lösung und der sirupartige
Rückstand trennen. Die Lösung wird abgegossen, sie enthält nur
unwirksame Anteile. Der Sirup wird in Wasser gelöst, sodaß
man etwa 300 ccm Gesamtflüssigkeit erhält, und in das zehnfache
Volumen einer hälftigen Mischung von Methanol und Äthanol
unter starkem Rühren eingetropft. Der ausfallende Niederschlag
wird abgesaugt und sogleich scharf getrocknet. Aus 200 g Sx er-
hält man gegen 75 g, welche die gesamte im Ausgangsmaterial
vorhandene Wirksamkeit enthalten. Diese Substanz gelangt an-
schließend zur ersten Bleifraktionierung.

3. Erste Bleifraktionierung (bas. Bleiacetat
in Methanol-Wasser).
75 g des Präparates werden in 1125 ccm Wasser gelöst und
mit 375 ccm Methanol versetzt. Ohne Rücksicht auf einen geringen
flockigen Niederschlag werden tropfenweise 150 ccm einer Lösung
von basischem Bleiacetat in Methanol zugesetzt. Diese Lösung
wird bereitet durch Vermischen von 675 ccm einer 25 prozentigen
wässrigen Lösung von basischem Bleiacetat mit 225 ccm Methanol.
Der Niederschlag wird sogleich abgeschleudert.

Fraktion
Pb-acetat
ccm
Menge
g
Wirksamkeit
Ausbeute
?/•
1
150
9.7
wie die Vorstufe
13
2
750
10.8
5.5 fach
79
3
Restlösung
7.5
0.8 fach
8

Zur klaren gelben Lösung werden weitere 750 ccm methyl-
alkoholisches basisches Bleiacetat zugetropft. Die Lösung wird
zur Vermehrung des reichlich entstandenen Niederschlages auf
Eis gestellt. Wenn die Flüssigkeit 4 bis 5° angenommen hat, ist
sämtlicher Niederschlag ausgeflockt; er wird abgeschleudert. Die
Lösung ergibt bei weiterem Abkühlen und auch bei nochmaligem
Zusatz von methylalkoholischem Bleiacetat keinen Niederschlag
mehr.
Die Bleiniederschläge werden mit 2n Schwefelsäure zerlegt,