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K. Freudenberg, H. Molter u. H. Walch :
clie überschüssige Schwefelsäure wird mit Bariumacetat entfernt
und die Lösung hierauf in das zehnfache Volumen absoluten
Äthanols unter starkem Rühren eingetropft. Der Niederschlag
wird abgeschleudert.
Die zweite Fraktion wird erneut, aber in Abwesenheit von
Methanol, wie folgt fraktioniert:
4. Zweite Bleifraktionierung (bas. Bleiacetat
in Wasser).
In die klare Lösung von 10.8 g der Fraktion 2 in 200 ccm
Wasser wird 25 proz. wässriges basisches Bleiacetat eingerührt.
Dabei werden durch Zugabe steigender Mengen Bleiacetat ver-
schiedene Fraktionen ausgefällt. Die Mengen des Fällungsmittels
sind in der Übersicht zusammengestellt. Zur vollständigen Aus-
fällung der Niederschläge müssen die verschiedenen Mischungen
auf 4 bis 5° abgekühlt werden. Während die Fraktion 1 zum
Teil sogleich nach der Zugabe des Bleiacetats fällt, flockt der
Niederschlag 2 erst nach einigem Stehen in Eis aus und ver-
mehrt sich weiterhin, bis bei der angegebenen Temperatur die
gesamte Fraktion gefällt ist. Weitere Zugabe von Bleiacetat fällt
dann keinen Niederschlag mehr. Die Niederschläge werden mit
2 n Schwefelsäure zerlegt und von überschüssiger Schwefelsäure
durch Bariumacetat befreit. Die erhaltene Lösung wird in die
zehnfache Menge absoluten Alkohols eingerührt.
Fraktion
Pb-acetat
ccm
Menge
g
Wirksamkeit
Ausbeute
%
1
70
4.12
0.5 fach
19
2
300
2.34
3.5 fach
76
3
Restlösung
2.94
0.07 fach
1.9
Von dieser Stufe an zeigt die Substanz (2.34 g) keine Eiweiß
Reaktion nach Hopkins-Cole mehr.
5. Fraktionierung mit methylalkoholischem Barium-
hydroxyd; Elektrodialyse.
Die 2.34 g Substanz aus der zweiten Bleifraktionierung werden
in 23.4 ccm Wasser gelöst und mit 12 ccm einer molaren methylalko-
holischen Bariumhydroxydlösung versetzt. Die Lösung trübt sich
K. Freudenberg, H. Molter u. H. Walch :
clie überschüssige Schwefelsäure wird mit Bariumacetat entfernt
und die Lösung hierauf in das zehnfache Volumen absoluten
Äthanols unter starkem Rühren eingetropft. Der Niederschlag
wird abgeschleudert.
Die zweite Fraktion wird erneut, aber in Abwesenheit von
Methanol, wie folgt fraktioniert:
4. Zweite Bleifraktionierung (bas. Bleiacetat
in Wasser).
In die klare Lösung von 10.8 g der Fraktion 2 in 200 ccm
Wasser wird 25 proz. wässriges basisches Bleiacetat eingerührt.
Dabei werden durch Zugabe steigender Mengen Bleiacetat ver-
schiedene Fraktionen ausgefällt. Die Mengen des Fällungsmittels
sind in der Übersicht zusammengestellt. Zur vollständigen Aus-
fällung der Niederschläge müssen die verschiedenen Mischungen
auf 4 bis 5° abgekühlt werden. Während die Fraktion 1 zum
Teil sogleich nach der Zugabe des Bleiacetats fällt, flockt der
Niederschlag 2 erst nach einigem Stehen in Eis aus und ver-
mehrt sich weiterhin, bis bei der angegebenen Temperatur die
gesamte Fraktion gefällt ist. Weitere Zugabe von Bleiacetat fällt
dann keinen Niederschlag mehr. Die Niederschläge werden mit
2 n Schwefelsäure zerlegt und von überschüssiger Schwefelsäure
durch Bariumacetat befreit. Die erhaltene Lösung wird in die
zehnfache Menge absoluten Alkohols eingerührt.
Fraktion
Pb-acetat
ccm
Menge
g
Wirksamkeit
Ausbeute
%
1
70
4.12
0.5 fach
19
2
300
2.34
3.5 fach
76
3
Restlösung
2.94
0.07 fach
1.9
Von dieser Stufe an zeigt die Substanz (2.34 g) keine Eiweiß
Reaktion nach Hopkins-Cole mehr.
5. Fraktionierung mit methylalkoholischem Barium-
hydroxyd; Elektrodialyse.
Die 2.34 g Substanz aus der zweiten Bleifraktionierung werden
in 23.4 ccm Wasser gelöst und mit 12 ccm einer molaren methylalko-
holischen Bariumhydroxydlösung versetzt. Die Lösung trübt sich