Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

26A. 19)

P. Lenard und W. Hausser:

Molekülen, aus welchen er austritt, wohl durch 0 ersetzt). Außer-
dem können bereits gebildete Zentren durch Druck zerstört werden.
Wir trennen bei der Untersuchung der Verluste die eigentliche
Präparation (das Glühen) des Phosphors von der Schicht-
herstellung (siehe diese im nächsten Abschnitt).
Verluste hei der Präparation. — Die Präparation der zu
den Schichten benutzten Phosphore geschah durchweg im elek-
trischen Ofen bei 900° G^) (gemessen mit Thermoelement) und
16 Minuten Glühdauer^). Der Tiegel stand dabei unbedeckt im
Ofen*"). Die fertige, noch heiß aus dem Tiegel in eine Reibschale
gestürzte Masse wurde sogleich in heißem Zustande fein zerdrückt,^)
und dann im Exsikkator über PgOg und KHO bis zur weiteren,
übrigens stets schnell nachfolgenden Verarbeitung zur dünnen
Schicht aufbewahrt. Dieses soeben geschilderte Präparations
verfahren nennen wir, zum Unterschied von abgeänderten Ver-
fahren, das ,,Hauptverfahren". Dieses Hauptverfahren wurde
stets in so genau gleicher Weise durchgeführt, daß bei gleichem
Wismutgehalt auch sehr nahe gleiche Lichtsummen des zerdrückten
4°) Diese Temperatur wurde von Herrn Hmscn als optimal für die Bil-
dung der CaBitx-Zentren gefunden; Diss. Heidelberg, März 1912.
46) Reinigungsmethoden, Mengenverhältnisse der Bestandteile sowie
das Bereitungsverfahren im einzelnen siehe 1904, speziell S. 569, Phosphor
I e Nr. 7. Die Glühdauer konnte mit Rücksicht auf die geringen Metallgehalte
der hier zu behandelnden Phosphore von den dort angegebenen 20 Min. auf
16 Min. reduziert werden. Das benutzte Bi war elektrolytisch gereinigt nach
einer früher ausgearbeiteten Methode (P. LENARD, Ann. d. Phys. u. Gh. 39,
8. 638, 1890), welche in den elektrischen Eigenschaften des Metalles eine
gute Kontrolle hat.
4p Da das Schlemmverfahren bei Herstellung der dünnen Phosphor-
schichten viel Material erforderte, wurden stets 5 g auf einmal geglüht;
dies ließ wenig Raum für den Tiegeldeckel im Ofen übrig; außerdem war an-
zunehmen, daß bei dem verschlossenen, keinem Gasdurchzug unterworfenen
Rohr des Ofens auch ohne Tiegeldeckel nicht viel Metall- und Schwefel-
verlust eintreten werde, und eine besondere Ermittelung der Verluste war
doch in keinem Falle zu umgehen.
46) Das Zerdrücken in heißem Zustande, d. i. solange die Masse noch
weich ist, ist das beste Mittel, um möglichst ohne Zentrenzerstörung zu feinem
Pulver zu kommen, wie es zur Herstellung der Schichten erforderlich war.
Pulverisiert man die kalt gewordene, dann härtere Masse in der Reibschale
zu gleicher Feinheit, wie sie durch Heißzerdrücken unmittelbar erreicht wird,
so zerstört man viele Zentren durch Druck (s. Ann. d. Phys. 12, S. 439,
1903). Diese Zerstörung betrifft am meisten gerade das feinste Pulver, da
dessen Körnchen bei ihren kleinen Flächen unter der gegebenen, auf das
Pistill ausgeübten Kraft die größten Drucke erleiden.