Absolute Messung der Energieaufspeicherung bei Phosphoren (A. 19) 27
Pulvers resultierten, gemessen in den Trögen in der früher ange-
gebenen Weise (Lichtsummen S. 5, Abklingung S. 10) 60 Sek.
nach voller Erregung (3 Min. in 15 cm Abstand) an der Quarz-
quecksilberlampe; z. B. ergab sich bei 0,0225-normalem Bi-Gehalt
die Lichtsumme in zwei Fällen zu 473 sc. und 457 sc.
Es fragt sich nun um die Größenermittelung der direkten und
indirekten Verluste bei Präparation nach dem Hauptverfahren.
Der hierzu eingeschlagene Weg bestand in der Herstellung mög-
lichst verlustfreier Phosphore und Vergleichung von deren Licht-
summen (wie soeben angegeben in den Trögen) mit der Lichtsumme
der nach dem Hauptverfahren präparierten Phosphore gleichen
Metallgehaltes. Dieser Weg — der einzige, der möglich schien —
ist vielleicht insofern nicht völlig befriedigend, als die ganz verlust-
freie Präparation ein Grenzfall ist, dem man sich wohl sehr nähern
kann, ohne aber zu wissen, wie genau er wirklich erreicht worden
ist. Da wir jedoch gegen 100 Präparationsversuche mit den zuge-
hörigen Lichtsummenmessungen durchführten und dabei dem
Ursprung der Verluste nachgehen konnten, so daß es in der Tat
gelang, dieselben sukzessive zu vermindern, so haben wir Grund
anzunehmen, daß das Ziel so weit erreicht wurde, als es zur Sicherung
der Schlüsse nötig ist, die an unser Endresultat zu knüpfen sind.
Die zur Vermeidung der Verluste angewandten Mittel waren:
1. Bedeckung des Tiegels beim Glühen; 2. Ausschließung der oberen,
den meisten Verlusten von Metall und Schwefel unterworfenen
Partien des Tiegelinhaltes; 3. Erkaltenlassen der fertigen Probe
im bedeckten Tiegel und vorsichtige Zerkleinerung der kalten Masse;
4. Verminderung der Glühdauer.
Die Versuche hierüber wurden, wo nichts anderes angegeben,
an Phosphoren von sehr geringem Bi-Gehalt angestellt (meist
0'02-normal), da es auf Ermittelung der Verluste eben bei diesen
Metallgehalten ankam. Es zeigte sich Folgendes:
1. Die Bedeckung des Tiegels ergab Erhöhung der Licht-
summe im Verhältnis von 1:1,16. Der Verlust im offenen Tiegel
ist ohne Zweifel zum Teil S-Verlust, zum andern Teil aber auch
Verlust von Bi (durch Verdampfung); denn die Lichtsumme kann
bei Phosphoren mit wenig Bi durch Nachglühen mit S nicht wieder
erhöht werden.
2. Die Ausschließung der oberen Partien des Tiegelinhaltes
konnte sowohl im heißen Zustande, als auch bei der bereits erkalte-
Pulvers resultierten, gemessen in den Trögen in der früher ange-
gebenen Weise (Lichtsummen S. 5, Abklingung S. 10) 60 Sek.
nach voller Erregung (3 Min. in 15 cm Abstand) an der Quarz-
quecksilberlampe; z. B. ergab sich bei 0,0225-normalem Bi-Gehalt
die Lichtsumme in zwei Fällen zu 473 sc. und 457 sc.
Es fragt sich nun um die Größenermittelung der direkten und
indirekten Verluste bei Präparation nach dem Hauptverfahren.
Der hierzu eingeschlagene Weg bestand in der Herstellung mög-
lichst verlustfreier Phosphore und Vergleichung von deren Licht-
summen (wie soeben angegeben in den Trögen) mit der Lichtsumme
der nach dem Hauptverfahren präparierten Phosphore gleichen
Metallgehaltes. Dieser Weg — der einzige, der möglich schien —
ist vielleicht insofern nicht völlig befriedigend, als die ganz verlust-
freie Präparation ein Grenzfall ist, dem man sich wohl sehr nähern
kann, ohne aber zu wissen, wie genau er wirklich erreicht worden
ist. Da wir jedoch gegen 100 Präparationsversuche mit den zuge-
hörigen Lichtsummenmessungen durchführten und dabei dem
Ursprung der Verluste nachgehen konnten, so daß es in der Tat
gelang, dieselben sukzessive zu vermindern, so haben wir Grund
anzunehmen, daß das Ziel so weit erreicht wurde, als es zur Sicherung
der Schlüsse nötig ist, die an unser Endresultat zu knüpfen sind.
Die zur Vermeidung der Verluste angewandten Mittel waren:
1. Bedeckung des Tiegels beim Glühen; 2. Ausschließung der oberen,
den meisten Verlusten von Metall und Schwefel unterworfenen
Partien des Tiegelinhaltes; 3. Erkaltenlassen der fertigen Probe
im bedeckten Tiegel und vorsichtige Zerkleinerung der kalten Masse;
4. Verminderung der Glühdauer.
Die Versuche hierüber wurden, wo nichts anderes angegeben,
an Phosphoren von sehr geringem Bi-Gehalt angestellt (meist
0'02-normal), da es auf Ermittelung der Verluste eben bei diesen
Metallgehalten ankam. Es zeigte sich Folgendes:
1. Die Bedeckung des Tiegels ergab Erhöhung der Licht-
summe im Verhältnis von 1:1,16. Der Verlust im offenen Tiegel
ist ohne Zweifel zum Teil S-Verlust, zum andern Teil aber auch
Verlust von Bi (durch Verdampfung); denn die Lichtsumme kann
bei Phosphoren mit wenig Bi durch Nachglühen mit S nicht wieder
erhöht werden.
2. Die Ausschließung der oberen Partien des Tiegelinhaltes
konnte sowohl im heißen Zustande, als auch bei der bereits erkalte-