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https://doi.org/10.11588/diglit.37348#0027
Über absolute Radiumbestimmungen mit dem Emanometer. (A. 6) 27
Radiumsulfats unter Verwendung der bei einer geringfügigen
Lösung des beigemengten Salzes auftretenden SO^-Jonen.
Der hier beobachtete außerordentliche Einfluß ge-
ringster Spuren von SO^-Ionen auf die von einer Lösung
abtrennbare Emanationsmenge führt für Radiumlösun-
gen zu der not wendigen Forderung absoluter Abwesenheit
nicht nur von Schwefelsäure, sondern auch von Sulfaten.
Diese Forderung ist bisher ausdrücklich nur auf die Schwefelsäure
beschränkt worden, deren störenden Einfluß man meist dadurch zu
beseitigen glaubte, daß man sie mit Hilfe von Bariumchlorid in
Sulfat überführte. Wir halten es demgegenüber für notwendig, daß
die Präparatgefäße, deren Wandung von etwa vorhandener Schwe-
felsäure zu befreien sind, in erster Linie mehrmals mit destilliertem
Wasser ausgekocht werden, dem erst nach öfterer Wiederholung
des Verfahrens ein Tropfen mit HCl versetzten Bariumchlorids zu-
gesetzt werden kann.
Welchen Einfluß schon geringfügige Bariumsulfatbeschläge
auf der Glaswand eines Präparatgefäßes haben können, haben wir
in einem besonderen Versuch ermittelt. Das zur Aufnahme einer
Radiumlösung bekannten Radiumgehalts bestimmte Glasgefäß
wurde zunächst einige Stunden mit verdünnter Schwefelsäure ge-
füllt, dann mehrmals mit destilliertem Wasser ausgespült und hie-
rauf wiederholt mit Chlorbariumlösung ausgekocht. Es bildete sich
dabei ein eben sichtbarer Beschlag von Bariumsulfat. Nach Aus-
trocknen und starkem Erhitzen des Gefäßes wurde die Lösung ein-
gefüllt und deren Emanationsabgabe an einen hindurchgeleiteten
Luftstrom in bestimmten Intervallen gemessen. Wir geben im
folgenden die beobachtete Emanationswirkung in Prozenten der-
jenigen Wirkung, die nach Maßgabe der vorhandenen Radiummenge
bei Abwesenheit jeder Fehlerquelle zu erwarten gewesen wäre:
Nach 1 2 3 5 7 8 Tagen
Wirkung 97 83 80.5 74 73 75.5 Prozent.
Die allmähliche Abnahme der entweichenden Emanations-
menge wird der zunehmenden Bildung von SO^-Ionen bei der all-
mählichen Auflösung des Bariumsulfats und der dadurch ermög-
lichten zunehmenden Bindung des Radiums als unlösliches Sulfat
zuzuschreiben sein.
f) Eine besonders auffällige Wirkung zeigte der Zusatz eines
gelösten Sulfats zu unsren Präparaten. Einer Lösung von
Radiumsulfats unter Verwendung der bei einer geringfügigen
Lösung des beigemengten Salzes auftretenden SO^-Jonen.
Der hier beobachtete außerordentliche Einfluß ge-
ringster Spuren von SO^-Ionen auf die von einer Lösung
abtrennbare Emanationsmenge führt für Radiumlösun-
gen zu der not wendigen Forderung absoluter Abwesenheit
nicht nur von Schwefelsäure, sondern auch von Sulfaten.
Diese Forderung ist bisher ausdrücklich nur auf die Schwefelsäure
beschränkt worden, deren störenden Einfluß man meist dadurch zu
beseitigen glaubte, daß man sie mit Hilfe von Bariumchlorid in
Sulfat überführte. Wir halten es demgegenüber für notwendig, daß
die Präparatgefäße, deren Wandung von etwa vorhandener Schwe-
felsäure zu befreien sind, in erster Linie mehrmals mit destilliertem
Wasser ausgekocht werden, dem erst nach öfterer Wiederholung
des Verfahrens ein Tropfen mit HCl versetzten Bariumchlorids zu-
gesetzt werden kann.
Welchen Einfluß schon geringfügige Bariumsulfatbeschläge
auf der Glaswand eines Präparatgefäßes haben können, haben wir
in einem besonderen Versuch ermittelt. Das zur Aufnahme einer
Radiumlösung bekannten Radiumgehalts bestimmte Glasgefäß
wurde zunächst einige Stunden mit verdünnter Schwefelsäure ge-
füllt, dann mehrmals mit destilliertem Wasser ausgespült und hie-
rauf wiederholt mit Chlorbariumlösung ausgekocht. Es bildete sich
dabei ein eben sichtbarer Beschlag von Bariumsulfat. Nach Aus-
trocknen und starkem Erhitzen des Gefäßes wurde die Lösung ein-
gefüllt und deren Emanationsabgabe an einen hindurchgeleiteten
Luftstrom in bestimmten Intervallen gemessen. Wir geben im
folgenden die beobachtete Emanationswirkung in Prozenten der-
jenigen Wirkung, die nach Maßgabe der vorhandenen Radiummenge
bei Abwesenheit jeder Fehlerquelle zu erwarten gewesen wäre:
Nach 1 2 3 5 7 8 Tagen
Wirkung 97 83 80.5 74 73 75.5 Prozent.
Die allmähliche Abnahme der entweichenden Emanations-
menge wird der zunehmenden Bildung von SO^-Ionen bei der all-
mählichen Auflösung des Bariumsulfats und der dadurch ermög-
lichten zunehmenden Bindung des Radiums als unlösliches Sulfat
zuzuschreiben sein.
f) Eine besonders auffällige Wirkung zeigte der Zusatz eines
gelösten Sulfats zu unsren Präparaten. Einer Lösung von