Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

Über absolute Radiumbestimmungen mit dem Emanometer. (A. 6) 31

1. Der gut vermischten Dornasche wurden 18.17 gr entnommen
und mit verdünnter Salzsäure^) und etwas Schwefelsäure versetzt.
Die Lösung wurde dann abfiltriert und das bleibende Sediment,
das die gesamte Radiummenge der Probe enthalten mußte, sorg-
fältig ausgewaschen. Dasselbe wurde dann mit konzentrierter Soda-
lösung gekocht, hierauf filtriert, ausgewaschen und mit verdünnter
Salzsäure .übergossen, um das durch die Sodakochung gebildete
Radiumkarbonat in wasserlösliche Form überzuführen. Der noch
bleibende Rückstand wurde noch zweimal in gleicher Weise mit
Soda aufgeschlossen und mit Salzsäure behandelt. Die 3 so erhal-
tenen Salzsäurelösungen wurden dann zusammengegossen und mit
verdünnter Schwefelsäure versetzt, die das gesamte Radium in
Sulfat überführte. Die Gesamtmenge des erhaltenen Niederschlags
betrug 0.843 gr. Hiervon wurden 0.483 gr in der früher beschrie-
benen Weise mit Soda und Lithiumkarbonat in einem kleinen
Nickeltigel geschmolzen und dann zur Emanationsuntersuchung
in ein schwerschmelzbares Glasrohr mit Zuführungsröhren einge-
schmolzen.
Die Emanationsmessung ergab, auf die Gleichgewichtsmenge
berechnet, im Mittel 24.9 Skalenteile. Mit Renutzung des ermittel-
ten Eichfaktors des Instruments (II) findet sich hieraus
24.9X7.18X10-7 x 843
- - = 1.72 X10 b mgr Ra pro gr Dornasche.
483X18.17
2. Ausgangsmaterial der zweiten Analyse waren 20,90 gr
Dornasche. Das Verfahren war dasselbe, wie unter 1. beschrieben,
nur mit. dem Unterschied, daß der nach den Sodakochungen ge-
wonnene Salzsäureauszug vor dem Zusetzen von Schwefelsäure
noch besonders mit Bariumchlorid versetzt wurde, um eine sichere
Ausfällung des Radiums herbeizuführen. Von dem erhaltenen Sulfat-
niederschlag von 0.473 gr wurden 0.254 gr als Schmelze auf Emana-
tion untersucht. Die Messung ergab, auf die Gleichgewichtsmenge
berechnet, 30.0 Skalenteile. Daraus findet sich die Radiummenge zu
30.0 X 7.18 X 10-7X473
- = 1.91 X 10 6 mgr Ra pro gr Dornasche.
254X 20.9 * ^
Dieser etwas höhere Wert läßt schließen, daß die Sulfatfällung
der ersten Analyse offenbar nicht den gesamten Radiumgehalt der
Chloridlösung zur Abscheidung brachte.
X Daß wir zu den Analysen nur reinste Chemikalien benutzt haben, ver-
steht sich von selbst.