16 (A. 3)
KASIMIR FAJANS:
Isolierung des Bleies.
Der geringe Bleigehalt des Thorits verlangte die Aufarbeitung
einer größeren Menge des Minerals, um eine erheblichere Quanti-
tät des Bleies zu gewinnen. Der Zweck meiner Arbeit war nicht
nur, das Thorblei in genügenden Mengen für eine Atomgewichts-
bestimmung zu erhalten, sondern auch Material für die Unter-
suchung der Eigenschaften der Isotope an Bleiarten mit mög-
lichst großen Unterschieden im Verbindungsgewicht zu gewinnen.
Wie schon die ersten Versuche zeigten, die Herr RiCHTER aus-
geführt hat, war der Aufschluß des Thorits durch Abrauchen mit
konz. Salzsäure in offenen Schalen sehr zeitraubend, da ein mehr-
maliges Wiederholen der Operation notwendig war. Ich habe
deshalb bei der Verarbeitung der Hauptmengen den Aufschluß
im Rundkolben aus Jenaglas (2—3 Liter) mit aufgeschliffenem
Rückfluß kühler ausgeführt und dazu rauchende Salzsäure an-
gewandt. Es wurde portionsweise verfahren und zu den einzelnen
Versuchen Mengen bis 200 g Thorit angewandt. Der Aufschluß
war auf diese Weise jeweils in wenigen Stunden vollendet.
Zur Entfernung der überschüssigen Salzsäure und Über-
führung der Kieselsäure in unlöslichen Zustand wurde dann die
Lösung zur Trockne eingedampft. Dies wurde entweder in großen
Porzellanschalen oder in dem ursprünglichen Rundkolben selbst
ausgeführt. Der Kolben erhielt dazu einen passenden Aufsatz
statt des Rückflußkühlers, um das Abdampfen im Vakuum der
Wasserstrahlpumpe zu ermöglichen. Der Rückstand wurde mit
konz. Salzsäure befeuchtet, einige Zeit stehen gelassen und dann
mit heißem Wasser aufgenommen. Die Kieselsäure wurde darauf
in einer großen Nutsche an der Wasserstrahlpumpe abfiltriert.
Die abgeschiedene Kieselsäure war niemals ganz weiß, son-
dern etwas grau. Um zu prüfen, ob sie neben anderen Verunreini-
gungen nicht auch Blei enthält, wurden 2mal einige Gramme der
Kieselsäure mit Fluß- und Schwefelsäure abgeraucht. Der Rück-
stand, der hauptsächlich aus Eisen und etwas seltenen Erden
bestand, wurde mit einer Mischung von Natrium- und Kalium-
karbonat geschmolzen. Der erstarrte Kuchen wurde mit Wasser
behandelt, die abfiltrierten unlöslichen Karbonate, die etwaiges
Blei enthalten müßten, abfiltriert und in verdünnter Salzsäure
KASIMIR FAJANS:
Isolierung des Bleies.
Der geringe Bleigehalt des Thorits verlangte die Aufarbeitung
einer größeren Menge des Minerals, um eine erheblichere Quanti-
tät des Bleies zu gewinnen. Der Zweck meiner Arbeit war nicht
nur, das Thorblei in genügenden Mengen für eine Atomgewichts-
bestimmung zu erhalten, sondern auch Material für die Unter-
suchung der Eigenschaften der Isotope an Bleiarten mit mög-
lichst großen Unterschieden im Verbindungsgewicht zu gewinnen.
Wie schon die ersten Versuche zeigten, die Herr RiCHTER aus-
geführt hat, war der Aufschluß des Thorits durch Abrauchen mit
konz. Salzsäure in offenen Schalen sehr zeitraubend, da ein mehr-
maliges Wiederholen der Operation notwendig war. Ich habe
deshalb bei der Verarbeitung der Hauptmengen den Aufschluß
im Rundkolben aus Jenaglas (2—3 Liter) mit aufgeschliffenem
Rückfluß kühler ausgeführt und dazu rauchende Salzsäure an-
gewandt. Es wurde portionsweise verfahren und zu den einzelnen
Versuchen Mengen bis 200 g Thorit angewandt. Der Aufschluß
war auf diese Weise jeweils in wenigen Stunden vollendet.
Zur Entfernung der überschüssigen Salzsäure und Über-
führung der Kieselsäure in unlöslichen Zustand wurde dann die
Lösung zur Trockne eingedampft. Dies wurde entweder in großen
Porzellanschalen oder in dem ursprünglichen Rundkolben selbst
ausgeführt. Der Kolben erhielt dazu einen passenden Aufsatz
statt des Rückflußkühlers, um das Abdampfen im Vakuum der
Wasserstrahlpumpe zu ermöglichen. Der Rückstand wurde mit
konz. Salzsäure befeuchtet, einige Zeit stehen gelassen und dann
mit heißem Wasser aufgenommen. Die Kieselsäure wurde darauf
in einer großen Nutsche an der Wasserstrahlpumpe abfiltriert.
Die abgeschiedene Kieselsäure war niemals ganz weiß, son-
dern etwas grau. Um zu prüfen, ob sie neben anderen Verunreini-
gungen nicht auch Blei enthält, wurden 2mal einige Gramme der
Kieselsäure mit Fluß- und Schwefelsäure abgeraucht. Der Rück-
stand, der hauptsächlich aus Eisen und etwas seltenen Erden
bestand, wurde mit einer Mischung von Natrium- und Kalium-
karbonat geschmolzen. Der erstarrte Kuchen wurde mit Wasser
behandelt, die abfiltrierten unlöslichen Karbonate, die etwaiges
Blei enthalten müßten, abfiltriert und in verdünnter Salzsäure