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https://doi.org/10.11588/diglit.36422#0022
22 (A. 3)
KASIMIR FAJAXS:
Verarbeitung des Bleisulfides.
Das in dem NEUBAUER-Tiegel gewonnene Bleisulfid A\*urde
durch Behandlung mit konz. Salzsäure in Chlorid verwandelt.
Es wurde mehrmals mit Salzsäure abgeraucht, um die Spuren
von Schwefel zu verjagen, wonach das Chlorid durch mehrmaliges
Abrauchen mit Salpetersäure in Nitrat übergeführt wurde. Dieses
wurde mit Wasser aufgenommen, die Lösung von geringen Ver-
unreinigungen abfiltriert und mit Schwefelsäure gefällt. Das Sul-
fat, dessen Abscheidung in der bei der quantitativen Bleibestim-
mung üblichen Weise ausgeführt wurde, wurde in einem NEU-
BAUER-Tiegel abfiltrierD und nach Trocknen und Glühen gewogen.
Auf diesem Wege ergab sich wie bei Besprechung der Zusam-
mensetzung des Thorits erwähnt worden ist, dessen Bleigchalt
von 0,35%.
Insgesamt wurden 4 g Bleisulfat gewonnen, und an diesen
wollte ich das Atomgewicht ermitteln und zwar nach der von
Al. LEMBERT und mii'2 ausgearbeiteten relativen Methode, die auf
der Bestimmung der Dichte der gesättigten Lösung des Blei-
nitrats beruht.
Zu diesem Zwecke mußte das Blei als sehr reines Nitrat vor-
iiegen, und es wurde deshalb das gewonnene Sulfat folgenden
Beinigungsoperationen unterzogen. Das Bleisulfat wurde in
Ammonacetatlösung gelöst, durch einen NEUBAUER-Tiegel fil-
triert, mit Schwefelwasserstoff gefällt und das Sulfid m Nitrat
übergeführt. Aus der Nitratlösung wurde wiederum das Sulfat
gefällt und dieses nochmals in Ammonacetat gelöst.
ln diesem Stadium, das am Ende des Jahres 1916 erreicht
wurde, mußte ich die weitere Arbeit unterbrechen, und es war
mir aus verschiedenen äußeren Gründen nicht möglich, sie vor
meiner im Sommer 1917 erfolgten Übersiedelung nach Atünchen
wieder aufzunehmen. Für den Transport des Präparates habe ich
deshalb aus der soeben erwähnten Acetatlösung das Blei durch
Versetzen mit Schwefelsäure wieder als Sulfat ausgefällt.
* Im Filtrat erhielt inan durch Übersättigung mit Ammoniak einen
weißen gelatinösen Niederschlag, der die Anwesenheit geringer Mengen
Wismut anzeigte.
2 K. FAJANS ii. M. LEMBERT, Xtschr. anorg. Chem. 95, 297 (1916).
KASIMIR FAJAXS:
Verarbeitung des Bleisulfides.
Das in dem NEUBAUER-Tiegel gewonnene Bleisulfid A\*urde
durch Behandlung mit konz. Salzsäure in Chlorid verwandelt.
Es wurde mehrmals mit Salzsäure abgeraucht, um die Spuren
von Schwefel zu verjagen, wonach das Chlorid durch mehrmaliges
Abrauchen mit Salpetersäure in Nitrat übergeführt wurde. Dieses
wurde mit Wasser aufgenommen, die Lösung von geringen Ver-
unreinigungen abfiltriert und mit Schwefelsäure gefällt. Das Sul-
fat, dessen Abscheidung in der bei der quantitativen Bleibestim-
mung üblichen Weise ausgeführt wurde, wurde in einem NEU-
BAUER-Tiegel abfiltrierD und nach Trocknen und Glühen gewogen.
Auf diesem Wege ergab sich wie bei Besprechung der Zusam-
mensetzung des Thorits erwähnt worden ist, dessen Bleigchalt
von 0,35%.
Insgesamt wurden 4 g Bleisulfat gewonnen, und an diesen
wollte ich das Atomgewicht ermitteln und zwar nach der von
Al. LEMBERT und mii'2 ausgearbeiteten relativen Methode, die auf
der Bestimmung der Dichte der gesättigten Lösung des Blei-
nitrats beruht.
Zu diesem Zwecke mußte das Blei als sehr reines Nitrat vor-
iiegen, und es wurde deshalb das gewonnene Sulfat folgenden
Beinigungsoperationen unterzogen. Das Bleisulfat wurde in
Ammonacetatlösung gelöst, durch einen NEUBAUER-Tiegel fil-
triert, mit Schwefelwasserstoff gefällt und das Sulfid m Nitrat
übergeführt. Aus der Nitratlösung wurde wiederum das Sulfat
gefällt und dieses nochmals in Ammonacetat gelöst.
ln diesem Stadium, das am Ende des Jahres 1916 erreicht
wurde, mußte ich die weitere Arbeit unterbrechen, und es war
mir aus verschiedenen äußeren Gründen nicht möglich, sie vor
meiner im Sommer 1917 erfolgten Übersiedelung nach Atünchen
wieder aufzunehmen. Für den Transport des Präparates habe ich
deshalb aus der soeben erwähnten Acetatlösung das Blei durch
Versetzen mit Schwefelsäure wieder als Sulfat ausgefällt.
* Im Filtrat erhielt inan durch Übersättigung mit Ammoniak einen
weißen gelatinösen Niederschlag, der die Anwesenheit geringer Mengen
Wismut anzeigte.
2 K. FAJANS ii. M. LEMBERT, Xtschr. anorg. Chem. 95, 297 (1916).