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KAsiMtR tA\ jAAs:
reduziert unter Entwicklung von Stickoxydul (NgO). Natürlich
mußte, um das gebildete Ferroeisen vor erneuter Oxydation zu
schützen, sowohl bei der Reduktion als auch später bei der Fäl-
lung mit Schwefelwasserstoff unter Fuftabschluß gearbeitet wer-
den und es wurde folgendermaßen verfahren.
Die salzsaure Aufschlußlösung wurde durch Ammoniak nahe-
zu neutralisiert und in einen Rundkolben (3 Liter) eingeführt, der mit
dreifach durchbohrtem Gummistopfen versehen war. Die eine Boh-
rung führte ein Glasrohr, durch welches Stickstoff in den Kolben
eingeleitet wurde. Das Gas wurde Druckflaschen entnommen
und durch Leiten über glühendes Kupfer von Sauerstoff befreit.
Die zweite Bohrung des Gummistopfens war für das Ausflußrohr
eines Tropftrichters bestimmt, aus welchem, in dem Maße, wie die
Reaktion vor sich ging, eine Lösung von salzsaurem Hydroxyla-
min nachgeliefert Avurde. Da bei der Reaktion Säure frei wird\
die für den weiteren Verlauf der Reaktion schädlich ist, wurde
durch den Tropftrichter zur Aufrechterhaltung einer nur schwach
sauren Reaktion auch Ammoniak eingeführt. Die dritte Bohrung
des Gummistopfens trug einen Rückflußkühler, durch den der
Stickstoff mit dem NgO entwichen. Das Kondensationsrohr des
Kühlers trug am oberen Ende einen Gummistopfen, durch den
ein engeres mit Gummischlauch versehenes Glasrohr ging. Der
Schlauch war während der Reduktion mit einer in den Abzug
führenden Glasröhre verbunden, nach Beendigung des Versuches
wurde er durch einen Quetschhahn verschlossen. '
Das Sieden im Kolben wurde durch Erhitzen mit einem
flachen Gasöfchen unterhalten. Den Gang der Reduktion konnte
man aus dem Farbton der Lösung beurteilen, der von einem tief-
braunroten zu fast völliger Farblosigkeit abnahm. Nach Beendi-
gung der Reduktion wurden die Schlauchstücke vor dem Einlei-
tungs- und nach dem Ableitungsrohr durch Quetschhähne ver-
schlossen. Durch den Tropftrichter wurde der Lösung zur Er-
höhung der sauren Reaktion etwas Salzsäure zugefügt und nun mit
dem Einleiten von Schwefelwasserstoff in die noch heiße Lösung
begonnen.
Damit sich der geringe Sulfidniederschlag aus dem großen
Flüssigkeitsvolumen in gut filtrierbaren Zustand abscheidet, wurde
die Lösung während des Einleitens des Schwefelwasserstoffes
1 4 Fe * - - + 2NH2OH = 4 Fe -' + N^O + H^O + 4H * .
KAsiMtR tA\ jAAs:
reduziert unter Entwicklung von Stickoxydul (NgO). Natürlich
mußte, um das gebildete Ferroeisen vor erneuter Oxydation zu
schützen, sowohl bei der Reduktion als auch später bei der Fäl-
lung mit Schwefelwasserstoff unter Fuftabschluß gearbeitet wer-
den und es wurde folgendermaßen verfahren.
Die salzsaure Aufschlußlösung wurde durch Ammoniak nahe-
zu neutralisiert und in einen Rundkolben (3 Liter) eingeführt, der mit
dreifach durchbohrtem Gummistopfen versehen war. Die eine Boh-
rung führte ein Glasrohr, durch welches Stickstoff in den Kolben
eingeleitet wurde. Das Gas wurde Druckflaschen entnommen
und durch Leiten über glühendes Kupfer von Sauerstoff befreit.
Die zweite Bohrung des Gummistopfens war für das Ausflußrohr
eines Tropftrichters bestimmt, aus welchem, in dem Maße, wie die
Reaktion vor sich ging, eine Lösung von salzsaurem Hydroxyla-
min nachgeliefert Avurde. Da bei der Reaktion Säure frei wird\
die für den weiteren Verlauf der Reaktion schädlich ist, wurde
durch den Tropftrichter zur Aufrechterhaltung einer nur schwach
sauren Reaktion auch Ammoniak eingeführt. Die dritte Bohrung
des Gummistopfens trug einen Rückflußkühler, durch den der
Stickstoff mit dem NgO entwichen. Das Kondensationsrohr des
Kühlers trug am oberen Ende einen Gummistopfen, durch den
ein engeres mit Gummischlauch versehenes Glasrohr ging. Der
Schlauch war während der Reduktion mit einer in den Abzug
führenden Glasröhre verbunden, nach Beendigung des Versuches
wurde er durch einen Quetschhahn verschlossen. '
Das Sieden im Kolben wurde durch Erhitzen mit einem
flachen Gasöfchen unterhalten. Den Gang der Reduktion konnte
man aus dem Farbton der Lösung beurteilen, der von einem tief-
braunroten zu fast völliger Farblosigkeit abnahm. Nach Beendi-
gung der Reduktion wurden die Schlauchstücke vor dem Einlei-
tungs- und nach dem Ableitungsrohr durch Quetschhähne ver-
schlossen. Durch den Tropftrichter wurde der Lösung zur Er-
höhung der sauren Reaktion etwas Salzsäure zugefügt und nun mit
dem Einleiten von Schwefelwasserstoff in die noch heiße Lösung
begonnen.
Damit sich der geringe Sulfidniederschlag aus dem großen
Flüssigkeitsvolumen in gut filtrierbaren Zustand abscheidet, wurde
die Lösung während des Einleitens des Schwefelwasserstoffes
1 4 Fe * - - + 2NH2OH = 4 Fe -' + N^O + H^O + 4H * .