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https://doi.org/10.11588/diglit.36422#0019
Über das Thoriumblei.
(A. 3) 19
durch Hineinstellen des Kolbens in einen Topf mit siedendem Wasser
heiß gehalten. Der Schwefelwasserstoff wurde durch dasselbe
Einleitungsrohr wie vorher der Stickstoff eingeführt mit dem
Unterschiede nur, daß im letzteren Falle die Mündung des Rohres
über dem Lösungsniveau stand, jetzt aber bis zum Boden des
Kolbens ging. Lach mehrstündigem Einleiten des Schwefel-
wasserstoffes, wobei sich schwarze Sulfide abscheiden, wurde die
Lösung im Schwefelwasserstoffstrom abkühlen gelassen, die
Quetschhähne wieder verschlossen und das Sulfid über Nacht
absetzen gelassen.
Auch die Filtrierung der Sulfide geschah unter Luftabschluß
in einer Schwefelwasserstoffatmosphäre und zwar auf zum Teil
automatischem Wege. Nach einigen Versuchen, bei denen das
Prinzip der umgekehrten Filtration^ mittels Pukallfilter zur An-
wendung kam, habe ich dann dazu den folgenden Apparat benutzt,
der sich bei der mehrmaligen Wiederholung der Operationen sehr
gut bewährte. Er sei hier deshalb beschrieben.
In dem Vorstoß A (Fig. 4, S. 20) sitzt durch einen Gummiring
gedichtet das unten konisch verengte Glasrohr B. In diesem ver-
engten Teil von B ist ebenfalls mittels eines Gummiringes der
Goocu-NEUBAUER-Tiegel G aus Platin^ befestigt. Das Rohr
B ist oben mit einem Gummistopfen verschlossen, der zwei mit
den Hähnen D und E versehene Röhren trägt. Die Verbindung
des Stutzens A mit der Saugflasche F ist aus der Zeichnung ohne
weiteres ersichtlich.
M ist der Rundkolben, in welchem die Fällung des Sulfid-
niederschlages erfolgt war. Bei meinen Versuchen ging eigentlich
statt der Röhre N ein Rückfluß kühler durch den Stopfen des
Kolbens M. Da er aber für die jetzt zu beschreibenden Opera-
tionen belanglos war, ist durch die Röhre N die allein wesentliche
Möglichkeit der Gaszuführung angedeutet. Das gemeinsame Rohr
des T-Stückes ist mit einem Kippschen SHg-Entwickler verbunden.
Bevor man mit der eigentlichen Filtration begann, wurde
der größte Teil der Flüssigkeit, die über dem am Boden
* Vgl. A. STÄHLER, Handbuch der Arbeitsmethoden in der anorgan.
Chemie Bd. 1, 8. 687 (1913).
2 Natürlich könnte in anderen Fällen auch ein gewöhnlicher Goocn-
Tiegel Verwendung finden.
2*
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durch Hineinstellen des Kolbens in einen Topf mit siedendem Wasser
heiß gehalten. Der Schwefelwasserstoff wurde durch dasselbe
Einleitungsrohr wie vorher der Stickstoff eingeführt mit dem
Unterschiede nur, daß im letzteren Falle die Mündung des Rohres
über dem Lösungsniveau stand, jetzt aber bis zum Boden des
Kolbens ging. Lach mehrstündigem Einleiten des Schwefel-
wasserstoffes, wobei sich schwarze Sulfide abscheiden, wurde die
Lösung im Schwefelwasserstoffstrom abkühlen gelassen, die
Quetschhähne wieder verschlossen und das Sulfid über Nacht
absetzen gelassen.
Auch die Filtrierung der Sulfide geschah unter Luftabschluß
in einer Schwefelwasserstoffatmosphäre und zwar auf zum Teil
automatischem Wege. Nach einigen Versuchen, bei denen das
Prinzip der umgekehrten Filtration^ mittels Pukallfilter zur An-
wendung kam, habe ich dann dazu den folgenden Apparat benutzt,
der sich bei der mehrmaligen Wiederholung der Operationen sehr
gut bewährte. Er sei hier deshalb beschrieben.
In dem Vorstoß A (Fig. 4, S. 20) sitzt durch einen Gummiring
gedichtet das unten konisch verengte Glasrohr B. In diesem ver-
engten Teil von B ist ebenfalls mittels eines Gummiringes der
Goocu-NEUBAUER-Tiegel G aus Platin^ befestigt. Das Rohr
B ist oben mit einem Gummistopfen verschlossen, der zwei mit
den Hähnen D und E versehene Röhren trägt. Die Verbindung
des Stutzens A mit der Saugflasche F ist aus der Zeichnung ohne
weiteres ersichtlich.
M ist der Rundkolben, in welchem die Fällung des Sulfid-
niederschlages erfolgt war. Bei meinen Versuchen ging eigentlich
statt der Röhre N ein Rückfluß kühler durch den Stopfen des
Kolbens M. Da er aber für die jetzt zu beschreibenden Opera-
tionen belanglos war, ist durch die Röhre N die allein wesentliche
Möglichkeit der Gaszuführung angedeutet. Das gemeinsame Rohr
des T-Stückes ist mit einem Kippschen SHg-Entwickler verbunden.
Bevor man mit der eigentlichen Filtration begann, wurde
der größte Teil der Flüssigkeit, die über dem am Boden
* Vgl. A. STÄHLER, Handbuch der Arbeitsmethoden in der anorgan.
Chemie Bd. 1, 8. 687 (1913).
2 Natürlich könnte in anderen Fällen auch ein gewöhnlicher Goocn-
Tiegel Verwendung finden.
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