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https://doi.org/10.11588/diglit.36554#0007
t ber die freien Amidogruppen der Eiweißkörper.
(B. 2) 7
,,Die N-Methylzahl ist diejenige Zahl, welche angibt, wieviel
Methylgruppen auf je 100 Atome Stickstoff bei erschöpfender
Behandlung mit Dimethylsulfat in alkalischer Lösung an den
Stickstoff gebunden werden/'
Das in Reaktion getretene Dimethylsulfat wird dabei in
methylschwefelsaures Natrium verwandelt und gibt dann bei der
Behandlung mit Jodwasserstoff größere Mengen von Methyljodid
ab, welches bei einer Temperatur von 120 — 150° abdestilliert;
daher wurde von vornherein auf die Bestimmung etwa entstan-
dener Methoxylgruppen verzichtet, denn es wäre sonst ein um-
ständliches Reinigungsverfahren notwendig gewesen. Durch ein
solches wären aber schwerlich sekundäre Umwandhmgsprozesse
zu vermeiden gewesen, wie sie R. WiLLSTÄTTEiV z. B. annimmt :
CH,—N^^ CH,—NQ^s
H/Hs _ ]
C-O-CHs ^ C—0 CH,
0 0
Ehe ich nun auf die Ergebnisse dieser Untersuchungen ein-
gehe, sollen die experimentellen Angaben geschildert werden.
Methylierung unveränderter Proteinsubstanzen.
Die Eiweißkörper wurden in Wasser gelöst und mit der mehr-
fachen Menge Dimethylsulfat und Natriumhydroxyd geschüttelt,
wobei unter der Wasserleitung kräftig gekühlt wurde, so daß
während der ganzen Reaktionsdauer die Temperatur nie über
15° stieg.
So wurden z. B. 2-5 g Gelatine + 100 H^O + 6 g NaOH + 15 g
Dimethylsulfat geschüttelt. Schon nach 15 Minuten war alles
Dimetylsulfat verschwunden. Es wurde nun noch 10 Minuten
stehen gelassen und dann mit verdünnter Salzsäure neutralisiert.
Von dieser Lösung wurden bekannte Teile zur Gesamtstickstoff-
und Methylbestimmung verwendet. Also z. B. 10 cnH für die
Kjeldahlbestimmung, 20 cnH wurden genau auf 100 cnE auf-
gefüllt und nun mittels einer Capillarburette genau 1 cnE in
das Quarzkölbchen des Methylimidapparates abgelassenh Dazu
* R. WiLLSTÄTTER: Ber. Bd. 35, S. 585, 1902.
^ HoppE-SEYLERs Zeitschr. f. physiol. Chemie, Bd. 101, 8. 283.
(B. 2) 7
,,Die N-Methylzahl ist diejenige Zahl, welche angibt, wieviel
Methylgruppen auf je 100 Atome Stickstoff bei erschöpfender
Behandlung mit Dimethylsulfat in alkalischer Lösung an den
Stickstoff gebunden werden/'
Das in Reaktion getretene Dimethylsulfat wird dabei in
methylschwefelsaures Natrium verwandelt und gibt dann bei der
Behandlung mit Jodwasserstoff größere Mengen von Methyljodid
ab, welches bei einer Temperatur von 120 — 150° abdestilliert;
daher wurde von vornherein auf die Bestimmung etwa entstan-
dener Methoxylgruppen verzichtet, denn es wäre sonst ein um-
ständliches Reinigungsverfahren notwendig gewesen. Durch ein
solches wären aber schwerlich sekundäre Umwandhmgsprozesse
zu vermeiden gewesen, wie sie R. WiLLSTÄTTEiV z. B. annimmt :
CH,—N^^ CH,—NQ^s
H/Hs _ ]
C-O-CHs ^ C—0 CH,
0 0
Ehe ich nun auf die Ergebnisse dieser Untersuchungen ein-
gehe, sollen die experimentellen Angaben geschildert werden.
Methylierung unveränderter Proteinsubstanzen.
Die Eiweißkörper wurden in Wasser gelöst und mit der mehr-
fachen Menge Dimethylsulfat und Natriumhydroxyd geschüttelt,
wobei unter der Wasserleitung kräftig gekühlt wurde, so daß
während der ganzen Reaktionsdauer die Temperatur nie über
15° stieg.
So wurden z. B. 2-5 g Gelatine + 100 H^O + 6 g NaOH + 15 g
Dimethylsulfat geschüttelt. Schon nach 15 Minuten war alles
Dimetylsulfat verschwunden. Es wurde nun noch 10 Minuten
stehen gelassen und dann mit verdünnter Salzsäure neutralisiert.
Von dieser Lösung wurden bekannte Teile zur Gesamtstickstoff-
und Methylbestimmung verwendet. Also z. B. 10 cnH für die
Kjeldahlbestimmung, 20 cnH wurden genau auf 100 cnE auf-
gefüllt und nun mittels einer Capillarburette genau 1 cnE in
das Quarzkölbchen des Methylimidapparates abgelassenh Dazu
* R. WiLLSTÄTTER: Ber. Bd. 35, S. 585, 1902.
^ HoppE-SEYLERs Zeitschr. f. physiol. Chemie, Bd. 101, 8. 283.