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https://doi.org/10.11588/diglit.36554#0008
8 (B. 2)
8. EDLBACHER:
wurden 2 Tropfen verdünnte Goldchloridlösung gegeben und
nun ein Strom Luft, die zur Reinigung vorher konz. Schwefel-
säure passieren mußte, durchgesaugt, während das Kölbchen
in ein siedendes Wasserbad eintauchte. Auf diese Art konnte
die Flüssigkeit in etwa 10 Minuten zur Trockne gedampft werden,
ohne daß irgend ein Verlust durch Verspritzen oder eine Verun-
reinigung bzw. Zersetzung zu befürchten war.
Es sei an dieser Stelle noch auf einige Punkte hingewiesen,
die man bei der Ausführung von derartigen Bestimmungen zu
beobachten hat.
Durch die Einwirkung des Dimethylsulfates bildet sich methyl-
schwefelsaures Natrium. Dieses Salz wird nun durch die zu-
gesetzte Jodwasserstoffsäure teilweise bis zu Schwefelwasserstoff
reduziert und es genügt dann die in den beiden Vorlagen vor-
geschaltete Menge Cadmiumsulfatlösung nicht, um den ganzen
Schwefelwasserstoff zurückzuhalten. Füllt man aber die beiden
Waschgefäße W^ und Wg (1. c.) an Stelle der angegebenen 5%igen
mit 10%iger Lösung von Cadmiumsulfat, so wird aller entstehen-
der Schwefelwasserstoff zurückgehalten und der im Reagierglas
entstehende Niederschlag ist rein weiß.
Im Anschluß daran sei noch darauf hingewiesen, daß die
sich im Reaktionsgefäß befindlichen Tonsplitterchen zur Verhin-
derung eines Siedeverzuges nicht genügen. Das äußerst lästige
Uberschäumen der erhitzten Säure wird aber vollkommen ver-
mieden, wenn man, wie bei der ursprünglichen Vorschrift von
F. PREGL ein kleines Stückchen von Staniol in das Kölbchen
wirft. Das entstehende Jodzinn wirkt äußerst energisch gegen
den Siedeverzug und man kann in ungefähr einer Viertelstunde
nach vollendeter Abspaltung des Methoxyls die ganze Jodwasser-
stoffsäure in die Vorlage abdestillieren.
Wie ich seinerzeit (1. c.) nachgewiesen habe, wird bei der An-
wendung von AuClg in längstens 30 Minuten bei Temperaturen
von 300—360° C alles Methyl am Stickstoff abgespalten. Ich
habe mich durch wiederholte Versuche überzeugt, daß ein längeres
Erhitzen oder gar eine nochmalige Destillation überflüssig sind.
Ich gebe im folgenden die Resultate der Bestimmungen von
den verschiedenen Eiweißsubstanzen, soweit sie bei der gegen-
wärtigen Lage zu beschaffen waren:
8. EDLBACHER:
wurden 2 Tropfen verdünnte Goldchloridlösung gegeben und
nun ein Strom Luft, die zur Reinigung vorher konz. Schwefel-
säure passieren mußte, durchgesaugt, während das Kölbchen
in ein siedendes Wasserbad eintauchte. Auf diese Art konnte
die Flüssigkeit in etwa 10 Minuten zur Trockne gedampft werden,
ohne daß irgend ein Verlust durch Verspritzen oder eine Verun-
reinigung bzw. Zersetzung zu befürchten war.
Es sei an dieser Stelle noch auf einige Punkte hingewiesen,
die man bei der Ausführung von derartigen Bestimmungen zu
beobachten hat.
Durch die Einwirkung des Dimethylsulfates bildet sich methyl-
schwefelsaures Natrium. Dieses Salz wird nun durch die zu-
gesetzte Jodwasserstoffsäure teilweise bis zu Schwefelwasserstoff
reduziert und es genügt dann die in den beiden Vorlagen vor-
geschaltete Menge Cadmiumsulfatlösung nicht, um den ganzen
Schwefelwasserstoff zurückzuhalten. Füllt man aber die beiden
Waschgefäße W^ und Wg (1. c.) an Stelle der angegebenen 5%igen
mit 10%iger Lösung von Cadmiumsulfat, so wird aller entstehen-
der Schwefelwasserstoff zurückgehalten und der im Reagierglas
entstehende Niederschlag ist rein weiß.
Im Anschluß daran sei noch darauf hingewiesen, daß die
sich im Reaktionsgefäß befindlichen Tonsplitterchen zur Verhin-
derung eines Siedeverzuges nicht genügen. Das äußerst lästige
Uberschäumen der erhitzten Säure wird aber vollkommen ver-
mieden, wenn man, wie bei der ursprünglichen Vorschrift von
F. PREGL ein kleines Stückchen von Staniol in das Kölbchen
wirft. Das entstehende Jodzinn wirkt äußerst energisch gegen
den Siedeverzug und man kann in ungefähr einer Viertelstunde
nach vollendeter Abspaltung des Methoxyls die ganze Jodwasser-
stoffsäure in die Vorlage abdestillieren.
Wie ich seinerzeit (1. c.) nachgewiesen habe, wird bei der An-
wendung von AuClg in längstens 30 Minuten bei Temperaturen
von 300—360° C alles Methyl am Stickstoff abgespalten. Ich
habe mich durch wiederholte Versuche überzeugt, daß ein längeres
Erhitzen oder gar eine nochmalige Destillation überflüssig sind.
Ich gebe im folgenden die Resultate der Bestimmungen von
den verschiedenen Eiweißsubstanzen, soweit sie bei der gegen-
wärtigen Lage zu beschaffen waren: