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Hermann Holthusen:
die Aktivität zu konzentrieren und zu einem reinen aktiven Sulfat
zu gelangen.
6. Anreicherung. Man muß zu diesem Zwecke, ähnlich
wie es hei der Radiumgewinnung im Großen geschieht, das Radium
in eine lösliche Form bringen und aus der Lösung als Sulfat aus-
fällen. Der Weg, den man dabei zu beschreiten hat, hängt von
der Beschaffenheit der vorliegenden Substanzen ab. Wenn keine
Sulfate vorhanden sind, so genügt es, eine entsprechende Menge
mit konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure so lange zu be-
handeln, bis sich vom Rückstand nichts mehr löst. In der sauren
Lösung kann man dann, eventuell nach vorherigem Zusatz von
Bariumchlorid, mit Schwefelsäure das Sulfat fällen. Umständlicher
gestaltet sich das Verfahren, wenn im Sediment Sulfate vorhanden
sind. In diesem Falle muß man eine gewogene Menge mit
Schwefelsäure behandeln, so daß alles Radium als Sulfat im un-
löslichen Rückstand bleibt, und dann die Sulfate durch wieder-
holtes Kochen mit Soda in die Karbonate überführen, aus deren
salzsaurer Lösung die radioaktive Substanz durch Sulfatfällung,
nötigenfalls nach Zusatz von Bariumchlorid, abgeschieden werden
kann. Durch Versuche an radiumhaltigen Pechblendelösungen
zeigte sich, daß das Radium dabei tatsächlich quantitativ gefällt
wird, wenn nur das Verhältnis von Lösung zum Niederschlag nicht
zu groß wird. Als Grenze wurde für eine Niederschlagsmenge
von 500 mgr ein Volumen von 250 ccm bestimmt. Der Nieder-
schlag wurde gewaschen, getrocknet, vom Filter in den Tiegel
gebracht und der veraschte Filter mit dem Filterrückstand hin-
zugefügt. (Tab. IX.)
7. Vermeidung von Fehlerquellen. Die beschriebene
Methode gibt bei genügender Berücksichtigung einiger Fehler-
quellen unter allen Lhnständen brauchbare Werte. Erforderlich
ist vor allem, daß die zu untersuchende Substanz tatsächlich in
eine vollkommene Schmelze überführt wird. Es ist dazu not-
wendig, daß trübende Bestandteile der Schmelze ausgeschlossen
werden, genügend schmelzbarer Zusatz verwendet und das Präparat
genügend erhitzt wird. Ein Präparat von nicht über 5 gr Menge
läßt sich unter allen Umständen durch 5 Min. langes Erhitzen mit
einem Meker-Brenner vollkommen zur Schmelze bringen. Das Er-
wärmen und Abkühlen der Glührohre hat vorsichtig zu geschehen.
Besonders führt ein zu rasches Abkühlen zum Springen des Glases
beim nächsten Versuch. Auf die Dauer läßt sich ein Springen
Hermann Holthusen:
die Aktivität zu konzentrieren und zu einem reinen aktiven Sulfat
zu gelangen.
6. Anreicherung. Man muß zu diesem Zwecke, ähnlich
wie es hei der Radiumgewinnung im Großen geschieht, das Radium
in eine lösliche Form bringen und aus der Lösung als Sulfat aus-
fällen. Der Weg, den man dabei zu beschreiten hat, hängt von
der Beschaffenheit der vorliegenden Substanzen ab. Wenn keine
Sulfate vorhanden sind, so genügt es, eine entsprechende Menge
mit konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure so lange zu be-
handeln, bis sich vom Rückstand nichts mehr löst. In der sauren
Lösung kann man dann, eventuell nach vorherigem Zusatz von
Bariumchlorid, mit Schwefelsäure das Sulfat fällen. Umständlicher
gestaltet sich das Verfahren, wenn im Sediment Sulfate vorhanden
sind. In diesem Falle muß man eine gewogene Menge mit
Schwefelsäure behandeln, so daß alles Radium als Sulfat im un-
löslichen Rückstand bleibt, und dann die Sulfate durch wieder-
holtes Kochen mit Soda in die Karbonate überführen, aus deren
salzsaurer Lösung die radioaktive Substanz durch Sulfatfällung,
nötigenfalls nach Zusatz von Bariumchlorid, abgeschieden werden
kann. Durch Versuche an radiumhaltigen Pechblendelösungen
zeigte sich, daß das Radium dabei tatsächlich quantitativ gefällt
wird, wenn nur das Verhältnis von Lösung zum Niederschlag nicht
zu groß wird. Als Grenze wurde für eine Niederschlagsmenge
von 500 mgr ein Volumen von 250 ccm bestimmt. Der Nieder-
schlag wurde gewaschen, getrocknet, vom Filter in den Tiegel
gebracht und der veraschte Filter mit dem Filterrückstand hin-
zugefügt. (Tab. IX.)
7. Vermeidung von Fehlerquellen. Die beschriebene
Methode gibt bei genügender Berücksichtigung einiger Fehler-
quellen unter allen Lhnständen brauchbare Werte. Erforderlich
ist vor allem, daß die zu untersuchende Substanz tatsächlich in
eine vollkommene Schmelze überführt wird. Es ist dazu not-
wendig, daß trübende Bestandteile der Schmelze ausgeschlossen
werden, genügend schmelzbarer Zusatz verwendet und das Präparat
genügend erhitzt wird. Ein Präparat von nicht über 5 gr Menge
läßt sich unter allen Umständen durch 5 Min. langes Erhitzen mit
einem Meker-Brenner vollkommen zur Schmelze bringen. Das Er-
wärmen und Abkühlen der Glührohre hat vorsichtig zu geschehen.
Besonders führt ein zu rasches Abkühlen zum Springen des Glases
beim nächsten Versuch. Auf die Dauer läßt sich ein Springen