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https://doi.org/10.11588/diglit.37412#0004
4 (A. 4)
M. Trautz und A. Helmer:
sich über Platinasbest, der auf 300.—400" erhitzt, den vorderen
Teil eines schwerschmelzbaren Glasrohrs ausfüllte. Es war mit As-
bestdichtung an den Kolben angesetzt. Sein längeres Stück diente
dann zur Kondensation mitgerissenen Jods und endete abwärts-
gebogen in Wasser. Stromdurchflossenes Drahtgitter heizte die
Teile des Apparats, in denen sich sonst Jod hätte kondensieren
können.
Der Jodwasserstoff wurde aus der Lösung in folgender Weise ver-
trieben, und in die Reaktionsgefäße gebracht:
Ein Rundkolben mit Tropftrichter und Gasableitungsrohr mit
Tropfenfänger enthielt die Jodwasserstofflösung. Durch gelindes
Erhitzen entwickelt trat das Gas in eine auf 0° gekühlte Schlange,
dann in ein mit Glaswolle gefülltes Rohr, nunmehr in eine zweite
Schlange, die auf etwa —30" gehalten wurde, endlich folgte noch
ein Rohr mit Glaswolle. So wurde das mitgerissene Jod und Wasser
ausreichend entfernt. Alles war durch Schliffe verbunden. Kaut-
schukschlauch ist nirgends verwendet worden. Als Hahnfett diente
ein Gemisch von Paraffin, Vaseline und Paragummi, als Schliff-
Fett eines aus Paraffin und Vaseline allein.
Luft wurde vor der Verwendung über Natronkalk und Chlor-
kalzium geleitet.
Sauerstoff wurde von einer elektrolytischen Zersetzungszelle
geliefert an Nickelelektroden. Er trat unmittelbar durch eine
Trockenvorrichtung (Schwefelsäure) in die Apparate, wo er Verwen-
dung fand.
Vorversuche. In dem a.a.O. beschriebenen Glasthermostaten^
wurde kolorimetrisch das Temperaturintervall für meßbaren Ver-
lauf der Reaktion aufgesucht. Es fand sich zwischen etwa 110"
und 230".
Endgültige V e r s u c h s a n o r d n u n g. Die Zuführung der Aus-
gangsstoffe ist schon beschrieben. Im übrigen bestand der Apparat
aus dem Thermostaten, einer BLEiERSchen Gasbürette und dem
Manometer.
Der Thermostat, ein elektrisch geheiztes Vakuumöl- oder Paraf-
finölbad mit Schwefelsäureregulator und Turbinenrührer hielt die
Temperatur auf +0,1" konstant. Die Reaktionsgefäße aus Glas,
verschieden an Form und Größe, waren so eingebaut, daß das Ein-
strömungsrohr unten einmündete. Das war wichtig, weil zuerst
der schwere Jodwasserstoff hereingelassen wurde, dann aber der
Sauerstoff oder die Luft aus der BLEiERbürette dazu kam, so daß
M. Trautz und A. Helmer:
sich über Platinasbest, der auf 300.—400" erhitzt, den vorderen
Teil eines schwerschmelzbaren Glasrohrs ausfüllte. Es war mit As-
bestdichtung an den Kolben angesetzt. Sein längeres Stück diente
dann zur Kondensation mitgerissenen Jods und endete abwärts-
gebogen in Wasser. Stromdurchflossenes Drahtgitter heizte die
Teile des Apparats, in denen sich sonst Jod hätte kondensieren
können.
Der Jodwasserstoff wurde aus der Lösung in folgender Weise ver-
trieben, und in die Reaktionsgefäße gebracht:
Ein Rundkolben mit Tropftrichter und Gasableitungsrohr mit
Tropfenfänger enthielt die Jodwasserstofflösung. Durch gelindes
Erhitzen entwickelt trat das Gas in eine auf 0° gekühlte Schlange,
dann in ein mit Glaswolle gefülltes Rohr, nunmehr in eine zweite
Schlange, die auf etwa —30" gehalten wurde, endlich folgte noch
ein Rohr mit Glaswolle. So wurde das mitgerissene Jod und Wasser
ausreichend entfernt. Alles war durch Schliffe verbunden. Kaut-
schukschlauch ist nirgends verwendet worden. Als Hahnfett diente
ein Gemisch von Paraffin, Vaseline und Paragummi, als Schliff-
Fett eines aus Paraffin und Vaseline allein.
Luft wurde vor der Verwendung über Natronkalk und Chlor-
kalzium geleitet.
Sauerstoff wurde von einer elektrolytischen Zersetzungszelle
geliefert an Nickelelektroden. Er trat unmittelbar durch eine
Trockenvorrichtung (Schwefelsäure) in die Apparate, wo er Verwen-
dung fand.
Vorversuche. In dem a.a.O. beschriebenen Glasthermostaten^
wurde kolorimetrisch das Temperaturintervall für meßbaren Ver-
lauf der Reaktion aufgesucht. Es fand sich zwischen etwa 110"
und 230".
Endgültige V e r s u c h s a n o r d n u n g. Die Zuführung der Aus-
gangsstoffe ist schon beschrieben. Im übrigen bestand der Apparat
aus dem Thermostaten, einer BLEiERSchen Gasbürette und dem
Manometer.
Der Thermostat, ein elektrisch geheiztes Vakuumöl- oder Paraf-
finölbad mit Schwefelsäureregulator und Turbinenrührer hielt die
Temperatur auf +0,1" konstant. Die Reaktionsgefäße aus Glas,
verschieden an Form und Größe, waren so eingebaut, daß das Ein-
strömungsrohr unten einmündete. Das war wichtig, weil zuerst
der schwere Jodwasserstoff hereingelassen wurde, dann aber der
Sauerstoff oder die Luft aus der BLEiERbürette dazu kam, so daß