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Hofmann-Degen, Kurt; Heidelberger Akademie der Wissenschaften / Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse [Editor]
Sitzungsberichte der Heidelberger Akademie der Wissenschaften, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse: Abteilung A, Mathematisch-physikalische Wissenschaften (1919, 14. Abhandlung): Über die Schlacke der Clausthaler Silberhütte: eine Eisenfrischschlacke von Bochum und eine neue Silikatfamilie vom Typus R 3 Si 2 O 7 — Heidelberg, 1919

DOI Page / Citation link: 
https://doi.org/10.11588/diglit.36504#0048
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48 (A.14)

KURT HOFMAKN-DEGEX:

zweite klarere Stück von Hardystonit, das ja die besten Beob-
achtungen geliefert hatte, ebenfalls das Material geben sollte.
Auf meine Bitte übernahm Herr Professor JANNASCH in Heidelberg
die chemische Untersuchung, die ihm Gelegenheit gab, eine von
ihm aufgefundene neue Trennungsmethode von Zn und Al an
einem natürlichen Zinksilikat zu erproben. Herrn Professor
Dr. .1 ANNASCH spreche ich auch an dieser Stelle meinen wärmsten
Dank aus. Seine Mitteilungen gebe ich im folgenden im Wort-
laut wieder.
Analyse des Hardystonits von Franclin Furnace.
Von P. JANNAsen.
Heidelberg, Universitätslaboratorium, Juli 1914.
,,Das zur quantitativen Analyse vorliegende, feldspatartig' aussehende
Material war von relativ weicher Beschaffenheit und ließ sich daher leicht
zerkleinern und feinreiben. Das weiße Pulver löste sich vollständig in ver-
dünnter, kalter Salzsäure und war auch nach dem Glühen kaum unlöslicher
geworden. Die Abscheidung der Kieselsäure geschah nur durch anhaltendes
Austrocknen auf dem Wasserbade unter Zerteilung der Trockenmasse mit
einem Glas- und einem Platinstabe. Das Filtrat der salzsauren Lösung wurde
wieder eingedampft, der Rückstand zum Schluß drei- bis viermal mit kon-
zentrierter Salzsäure durchfeuchtet und von neuem getrocknet. Dadurch
wurde die beim besonderen Erhitzen auf 108° nur allzu leicht eintretende
Zurückbildung von in schwacher Salzsäure unlöslichem Silikat vermieden.
Der nach Verflüchtigung der gewogenen Kieselsäure verbleibende Glührest
von titansäurefreiem Eisenoxyd und Tonerde betrug nur 0.0032 gr.
Die Trennung des Eisens und Aluminiums von Zink usf. gelang mir
am besten durch die doppelte Ammoniakfällung bei Gegenwart von Hydrazin-
chlorid (bei der ersten Fällung mit 1.5 —2 gr, bei der zweiten mit 0.5 —1 gr),
weil man so den erforderlichen Überschuß von Ammoniak anwenden kann,
der nötig ist, um alles Zink in Lösung zu halten, und doch durch den erwähnten
Zusatz tatsächlich Lösungen von Aluminiumhydroxyd vermeidet^. Die im
Hardystonit vorhandenen kleinen Mengen von Aluminium und Eisen trennte
man zweckmäßig mit frischbereiteter, reiner Natronlauge, indem man den
Ammoniakniederschlag in Salzsäure löste, den in Salzsäure löslichen Rück-
stand der Kieselsäureverflüchtigung hinzugab, eintrocknete, mit ganz ver-
dünnter Salzsäure aufnahm und nunmehr diese Flüssigkeit in die heiße
Natronlauge (3 gr Natron aus Natrium auf 50 ccm Wasser) fließen ließ,
digerierte, verdünnte, filtrierte, auswusch und zur Sicherheit die Natron-
trennung wiederholte, aber dann nur mit 1.5 —2 gr Ätzalkali. Das so erhaltene
Eisentrihydroxyd wurde nach dem Lösen in heißer verdünnter Salzsäure
endgültig mit Ammoniak gefällt. Das ammoniakalische Filtrat hiervon wurde
mit Natriumphosphat unter andauerndem Umrühren auf die Gegenwart

i P. JANNAsen, Prakt. Leitf. d. Gewichtsanal. II. Aufl., S. 150.
 
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