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https://doi.org/10.11588/diglit.36504#0064
64 (A. 14)
KURT HoFMANN-DEGEN:
gleichen Weise wie beim Justit (s. S. 35). Es gelang dann weiterhin,
die vollkommen analysenreine Substanz in einem Raum von kon-
stanter Temperatur durch Methylenjodid + Benzol in zwei, eine
leichtere und eine schwerere, der Menge nach etwa gleiche Frak-
tionen zu zerlegen, die einzeln analysiert wurden.
Eine "Vorprüfung ergab die glatte Löslichkeit in verdünnter Salzsäure
und die Abwesenheit von Alkalien und Ferrijon. Im Gang der Analyse wurden
die Sesquioxyde zuerst in der Siedehitze mit Ammoniak gefällt, nach Er-
wärmen auf dem Wasserbade bis zum Verschwinden des Ammoniakgeruchs
filtriert. Die Lösung dieser braungewordenen Sesquioxyde in Salzsäure
wurde mit 4 gr Hydroxylaminchlorid versetzt^ und nochmals mit Ammoniak
in gleicher Weise gefällt. Durch den Zusatz dieses Salzes vermeidet man die
Oxydation des Manganojons zu unlöslichem Manganit, so daß die Trennung
des Mn von Al und Fe auf diese Weise wirklich genau wird, ln den vereinigten
Filtraten wurden die Ammonium- und Hydroxylaminsalze mit konzentrierter
Salpetersäure zerstört und bei geeigneter Konzentration nach neuem Zusatz
von Hydroxylaminchlorid nochmals Spuren von Tonerde mit Ammoniak
gefällt. Beim Ubergießen des eingedampften und mit Salpetersalzsäure
abgerauchten Rückstands von den Ca, Mn und Mg-Trennungen und Fällungen,
mit verdünnter Salzsäure, aber auch beim Lösen des mit Bromwasser gefällten
Mangansuperoxydhydrats in konzentrierter Salzsäure nach geringer Ver-
dünnung mit Wasser, machte sich im Gang der Analyse meist eine teils
violette, teils himmelblaue Farbe der Lösung geltend, deren Ursache im Vor-
handensein von Chrom beruhen dürfte. Es gelang nicht, diese geringe Chrom-
menge quantitativ zu fassen, doch ergab sich ungewollter Weise bei der
Analyse der schwereren Fraktion eine Anreicherung des Chroms als Chromat
wegen Verwendung von Wasserstoffsuperoxyd beim Magnesiumfiltrat, das
kolorimetrisch auf seinen Chromgehalt geprüft wurde und auch die Chrom-
reaktionen zeigte.
Die angewandten Substanzen waren im Luftschrank bei 110°—120°
getrocknet worden. Eine wahrnehmbare Veränderung war dabei nicht
eingetreten.
Analyse der leichteren Kernsubstanz 1.
0.6643 gr gaben 0.0009 gr Glühverlust.
1.1223 gr gaben 0.0020 gr Baryumsulfat.
1.2202 gr gaben 0.4944 gr SiO^; 0.0714 gr ALOg; 0.0167 gr FeW 0.0300 gr
MngO,,; 0.4815 gr CaO; 0.3576 gr Mg^P^O-.
Analyse der schwereren Randsubstanz s.
0.9686 gr gaben 0.3926 gr SiO^; 0.3818 gr CaO; 0.0210 gr MngO^; 0.2987 gr.
MggPoO?. 1.2190 gr derselben Substanz gaben 0.0692 gr ALO3; 0.0148 gr
FegOg und kolorimetrisch 0.0033 gr KoGr^O-,
Daraus folgen die in Tab. XVI angegebenen Zahlen und
Molekularproportionen. Spalte II enthält die Zahlen von I nach
Weglassen der Verunreinigung und Umrechnung auf 100%.
* Vgl. PAUL .1 ANKASCH, Leitfaden der Gewichtsanalyse, 2. Aufl., S. 149.
KURT HoFMANN-DEGEN:
gleichen Weise wie beim Justit (s. S. 35). Es gelang dann weiterhin,
die vollkommen analysenreine Substanz in einem Raum von kon-
stanter Temperatur durch Methylenjodid + Benzol in zwei, eine
leichtere und eine schwerere, der Menge nach etwa gleiche Frak-
tionen zu zerlegen, die einzeln analysiert wurden.
Eine "Vorprüfung ergab die glatte Löslichkeit in verdünnter Salzsäure
und die Abwesenheit von Alkalien und Ferrijon. Im Gang der Analyse wurden
die Sesquioxyde zuerst in der Siedehitze mit Ammoniak gefällt, nach Er-
wärmen auf dem Wasserbade bis zum Verschwinden des Ammoniakgeruchs
filtriert. Die Lösung dieser braungewordenen Sesquioxyde in Salzsäure
wurde mit 4 gr Hydroxylaminchlorid versetzt^ und nochmals mit Ammoniak
in gleicher Weise gefällt. Durch den Zusatz dieses Salzes vermeidet man die
Oxydation des Manganojons zu unlöslichem Manganit, so daß die Trennung
des Mn von Al und Fe auf diese Weise wirklich genau wird, ln den vereinigten
Filtraten wurden die Ammonium- und Hydroxylaminsalze mit konzentrierter
Salpetersäure zerstört und bei geeigneter Konzentration nach neuem Zusatz
von Hydroxylaminchlorid nochmals Spuren von Tonerde mit Ammoniak
gefällt. Beim Ubergießen des eingedampften und mit Salpetersalzsäure
abgerauchten Rückstands von den Ca, Mn und Mg-Trennungen und Fällungen,
mit verdünnter Salzsäure, aber auch beim Lösen des mit Bromwasser gefällten
Mangansuperoxydhydrats in konzentrierter Salzsäure nach geringer Ver-
dünnung mit Wasser, machte sich im Gang der Analyse meist eine teils
violette, teils himmelblaue Farbe der Lösung geltend, deren Ursache im Vor-
handensein von Chrom beruhen dürfte. Es gelang nicht, diese geringe Chrom-
menge quantitativ zu fassen, doch ergab sich ungewollter Weise bei der
Analyse der schwereren Fraktion eine Anreicherung des Chroms als Chromat
wegen Verwendung von Wasserstoffsuperoxyd beim Magnesiumfiltrat, das
kolorimetrisch auf seinen Chromgehalt geprüft wurde und auch die Chrom-
reaktionen zeigte.
Die angewandten Substanzen waren im Luftschrank bei 110°—120°
getrocknet worden. Eine wahrnehmbare Veränderung war dabei nicht
eingetreten.
Analyse der leichteren Kernsubstanz 1.
0.6643 gr gaben 0.0009 gr Glühverlust.
1.1223 gr gaben 0.0020 gr Baryumsulfat.
1.2202 gr gaben 0.4944 gr SiO^; 0.0714 gr ALOg; 0.0167 gr FeW 0.0300 gr
MngO,,; 0.4815 gr CaO; 0.3576 gr Mg^P^O-.
Analyse der schwereren Randsubstanz s.
0.9686 gr gaben 0.3926 gr SiO^; 0.3818 gr CaO; 0.0210 gr MngO^; 0.2987 gr.
MggPoO?. 1.2190 gr derselben Substanz gaben 0.0692 gr ALO3; 0.0148 gr
FegOg und kolorimetrisch 0.0033 gr KoGr^O-,
Daraus folgen die in Tab. XVI angegebenen Zahlen und
Molekularproportionen. Spalte II enthält die Zahlen von I nach
Weglassen der Verunreinigung und Umrechnung auf 100%.
* Vgl. PAUL .1 ANKASCH, Leitfaden der Gewichtsanalyse, 2. Aufl., S. 149.