Sitzungsberichte der
Heidelberger Akademie der Wissenschaften

Über die Schlacke der Clausthaler Silberhütte.

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von Magnesia geprüft, die ich bei vielen Silikatanalysen häufig gerade an
dieser Stelle antraf, trotz vorausgegangener wiederholter Ausfüllung des
Eisens. Zur Abscheidung der Tonerde in der angesäuerten Natronlösung
wurde gleichfalls Hydrazin- oder Hydroxylaminchlorid hinzu gesetzt zur
Unlöslichmachung des Niederschlags in überschüssigem Ammoniak. Die so
abgeschiedene Tonerde filtrierte rasch und klar, selbst bei fortgesetztem
Auswaschen.
Die ammoniakalische Zinklösung wurde in einer über 450 ccm fassenden,
klaren Quarzschale eingetrocknet und der Rückstand zur Vertreibung- der
Ammon-, Hydroxylamin- oder Hydrazinsalze zweimal mit konzentrierter
Salpetersalzsäure, zuletzt mit Salzsäure abgerauchth Hierauf löste ich unter
Zuhilfenahme einiger Tropfen Salzsäure, filtrierte von Unreinigkeiten ab,
fügte 2 ccm konzentrierte Salzsäure hinzu, neutralisierte mit Ammoniak,
versetzte mit 15 ccm starkem Ammoniak und dann mit Eisessig bis zur
ausgesprochen sauren Reaktion, wobei sich braune Flocken von Mangan-
hydroxyd abschieden, sie sich selbst beim Kochen nicht wieder lösten und
daher abfiltriert wurden. Das essigsaure Filtrat unterwarf ich nun der
Schwefelwasserstoffällung in der Wärme und filtrierte den Niederschlag
nach stundenlangem Absitzen auf dem Wasserbade ab. Er filtrierte nur
äußerst langsam und lief bei verschiedenen Auswaschversuchen immer trübe
durch das Filter, was völlig zu verhindern erst bei Benutzung einer warmen,
lOprozentigen, etwas Ammonazetat, freie Essigsäure und Qg Volum Schwefel-
wasserstoffwasser enthaltenden Ammonnitratlösung gelang. Das entsprechend
konzentrierte Filtrat mußte noch einer zweiten Schwefelwasserstoffällung
unterworfen werden. Die aus dem Zinksulfid mit Salzsäure hergestellte
Gesamtzinklösung wurde eingedunstet, mit ganz verdünnter Salzsäure auf-
genommen und das darin vorhandene Mangan mit Perhydrol und Ammoniak
gefällt. Zum Auswaschen des mit Perhydrol und Ammoniak von andern
Metallen getrennten Manganhyperoxydrats benutze ich schon seit mehr als
zehn Jahren eine 50°—60° warme Lösung von 30 gr Ammonchlorid oder
Ammonnitrat in 150 cm° Wasser plus 150 cm° starkem Ammoniak", womit
man den Niederschlag sehr anhaltend behandeln kann. Dadurch gehen die
noch beigemengten, geringen Mengen von Zink, Kupfer, Nickel usf. so voll-
ständig in Lösung, daß nur in ganz seltenen Fällen eine Wiederholung der
Fällung erforderlich ist. Die neue Zinklösung wurde eingetrocknet, die
Ammonsalze mit Salpetersalzsäure verjagt, dann auf dem Asbestdrahtnetz
mit rotierender Flamme geglüht, zuletzt das Zink mit einem Überschuß von
Natriumkarbonat gefällte

i Ber. 45, 606 (1912). Man nimmt das erste Mal etwa 15—20 cm° kon-
zentrierte Salpetersäure und etwa 5 cm° konzentrierte Salzsäure, das zweite
Mal entsprechend weniger.
- Handbuch der Mineralchemie, herausgegeben von DoELTER, Bd. III,
306, und von M. DiTTRicH in seinem Chem. Praktikum, Quantitative Analyse,
S. 66 (Winter, Heidelberg) aufgenommen. Vgl. auch JAxxAscH, Prakt. Leit-
faden, II. Aufl., S. 65, für Ammonazetat.
s JANNASCH und RuTALA, Ber. 45, 602 (1912).
Sitzungsberichte der Heidelb. Akad., math.-naturw. Ki. A. 1919. 14. Abh.

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